[发明专利]一种掺杂氧化锌纳米粉体的规模化可控制备方法

摘要

一种掺杂氧化锌纳米粉体的规模化可控制备方法，其采用无机硝酸盐和具有络合功能的螯合剂柠檬酸为原料，以及乙二醇、聚乙二醇、聚乙烯醇等为表面活性剂。具体是将硝酸锌、掺杂金属元素的硝酸盐、柠檬酸和表面活性剂按照一定摩尔比配成溶液，经水浴回流、陈化、凝胶化、共沸、干燥、退火处理及醇馏得到成分单一、粒径分布均匀、无团聚，同时具有可见光范围内透明，低电阻率的掺杂纳米氧化锌粉体。

主权项

一种掺杂氧化锌纳米粉体的规模化可控制备方法，其特征在于：(1).溶液的配制：将硝酸锌、掺杂金属元素硝酸盐和柠檬酸溶解于去离子水中，形成0.2～0.9mol/L硝酸锌溶液，其中，硝酸锌和柠檬酸的摩尔比为1∶0.5～3，掺杂金属元素硝酸盐的掺杂浓度为0～25at％(原子百分比)，然后搅拌直至完全溶解，形成透明无色溶液；按硝酸锌与表面活性剂的摩尔比1∶0.005～3的量来称取表面活性剂并溶解于去离子水中，经搅拌成0.06～0.24mol/L透明溶液；然后将表面活性剂溶液加入到柠檬酸溶液中；(2).接着将硝酸盐、柠檬酸、有机高分子的混合溶液转移到反应釜中在60～100℃水浴搅拌并回流2～24h，然后冷却到室温陈化4～24h；(3).透明溶胶凝胶化直至得到无色透明凝胶，凝胶化时间4～10h和温度80～100℃；(4).按共沸试剂与凝胶体积比3～10∶1加入共沸试剂到干凝胶中，继续凝胶化至形成无色透明凝胶，共沸时间1～6h；(5).透明凝胶转移到烘箱中在70～150℃温度下干燥2～24h，得到白色皂状干凝胶；(6).将得到的干凝胶转移到坩埚中在450～900℃马弗炉中退火3～16h得到掺杂氧化锌纳米粉体；(7).将醇馏试剂与得到的粉体按照体积比2～6∶1加入高压反应釜醇馏4～24小时，高压反应釜温度150～300℃。