[发明专利]一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法有效
申请号: | 200910098983.6 | 申请日: | 2009-05-26 |
公开(公告)号: | CN101580460A | 公开(公告)日: | 2009-11-18 |
发明(设计)人: | 徐斌;李敬强;王灿辉;吴建 | 申请(专利权)人: | 台州市知青化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/055;B01J23/44;A61Q19/08;A61P35/00;A61P39/00;A23L1/30 |
代理公司: | 台州市方圆专利事务所 | 代理人: | 张向飞 |
地址: | 318000*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法,该方法包括以下步骤:a.3、4-二苄氧基苯甲醛的合成;b.3、4-二苄氧基苯乙醛的合成;c.3、4-二苄氧基苯乙醇的合成;d.3,4-二羟基苯乙醇的合成。本发明的方法采用的原料价廉易购,反应步骤合理、简单,反应条件温和,副反应较少,可以进行大规模的工业化生产;合成3,4-二羟基苯乙醇收率高,可以达到90%以上,成品的纯度也高可以达到98%以上;在合成过程中产生的中间体较稳定,副反应产物较少,中间体提纯容易,中间体的收率和纯度较高,得到的3,4-二羟基苯乙醇收率和纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 乙醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种3,4-二羟基苯乙醇的合成方法,该方法包括以下步骤:a、3、4-二苄氧基苯甲醛的合成:以3,4-二羟基苯甲醛和卤化苄为原料,加入碱和溶剂在温度为20~140℃的条件下进行反应,反应时间2~24小时,过滤、回收溶剂,重结晶后得到3、4-二苄氧基苯甲醛;b、3、4-二苄氧基苯乙醛的合成:在步骤a合成的3、4-二苄氧基苯甲醛中加入溶剂和低级醇钠,在温度为10~50℃的条件下滴加氯乙酸甲酯进行环氧化反应2~10小时,环氧化反应后在温度为10~50℃的条件下滴加液碱和低级醇的混合液进行水解反应1~6小时,水解反应后在搅拌条件下滴加酸或酸式盐溶液,升温至30~80℃,放出气体后,在温度为40~80℃的条件下保持20~60分钟,冷却得到3、4-二苄氧基苯乙醛反应液;c、3、4-二苄氧基苯乙醇的合成:在步骤b合成的3、4-二苄氧基苯乙醛反应液加入还原剂,在室温下搅拌反应1~10小时,反应完全后回收溶剂,然后重结晶得到3、4-二苄氧基苯乙醇;d、3,4-二羟基苯乙醇的合成:在步骤c合成的3、4-二苄氧基苯乙醇中加入溶剂和5-15%的钯碳催化剂或氢氧化钯催化剂,通入氢气,在室温下搅拌使反应完全,过滤、回收溶剂后得到3,4-二羟基苯乙醇。
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