[发明专利]杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法

摘要

一种微波制备杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的方法，是以具有双α，β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物与苯肼衍生物为主要原料，在乙酸、丙酸或乙酸-丙酸混合溶剂中，在微波功率为200W-500W微波辐射的条件下，反应5～10分钟，直接环化合成保留一个双键的具有α-苄叉环己并吡唑啉环结构的三芳基2-吡唑啉衍生物杀菌剂，具有反应选择性高、产率高、产物纯度高、易纯化等优点。

主权项

1、一种杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物的微波合成方法，其特征是：以具有双α，β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物与苯肼衍生物为主要原料，在微波辐射的条件下，直接环化合成保留一个双键的具有α-苄叉环己并吡唑啉环结构的三芳基2-吡唑啉衍生物杀菌剂，反应式如下：1a，2a，3a：R₁＝R₂＝CH₃，1b，2b，3b：R₁＝R₂＝OCH₃1c，2c，3c：R₁＝R₂＝H，1d，2d，3d：R₁＝R₂＝F1e，2e，3e：R₁＝R₂＝Cl，1f，2f，3f：R₁＝R₂＝Br1g，2g，3g：R₁＝R₂＝NO₂2a：R₁＝CH₃，R₂＝R₃＝H，2b：R₁＝OCH₃，R₂＝R₃＝H2c：R₁＝H，R₂＝R₃＝H，2d：R₁＝F，R₂＝R₃＝H2e：R₁＝Cl，R₂＝R₃＝H，2f：R₁＝Br，R₂＝R₃＝H2g，R₁＝NO₂，R₂＝R₃＝H，3a：R₁＝CH₃，R₂＝H，R₃＝NO₂3b：R₁＝OCH₃，R₂＝H，R₃＝NO₂，3c：R₁＝R₂＝H，R₃＝NO₂3d：R₁＝F，R₂＝H，R₃＝NO₂，3e：R1＝Cl，R₂＝H，R₃＝NO₂3f：R₁＝Br，R₂＝H，R₃＝NO₂，3g：R₁＝NO₂，R₂＝H，R₃＝NO₂制备步骤是：1)、在用于微波的反应器中，加入原料具有双α，β-不饱和羰基结构的二苯乙烯基甲酮衍生物，苯肼衍生物，乙酸、丙酸或乙酸-丙酸混合溶剂；2)、将装有原料和溶剂的反应器放进微波炉中，微波功率为100W～200W，反应时间2～10分钟，TLC跟踪检测反应至平衡；3)、反应完全后，在冰水中冷却，有固体析出，将固体抽滤，并用水洗涤、干燥，得到的杀菌剂三芳基-2-吡唑啉衍生物粗产品；4)、将粗产品用甲醇/二氯甲烷重结晶，得到纯品。