[发明专利]反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910101672.0 申请日: 2009-08-20
公开(公告)号: CN101628879A 公开(公告)日: 2010-01-20
发明(设计)人: 应素华;王凌云;吴利峰;林介邦;任松;周泽泽;张增礼 申请(专利权)人: 浙江台州清泉医药化工有限公司
主分类号: C07C233/23 分类号: C07C233/23;C07C231/20
代理公司: 杭州浙科专利事务所 代理人: 吴秉中
地址: 317300浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法,本发明属于化工医药技术领域。其包括将醋酸酐酯化顺反混合的4-乙酰氨基环己醇,再经重结晶得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。本发明采用酯化结晶法分离4-乙酰氨基环己醇顺反异构体,酯化物重结晶后得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯,一次结晶收率高,反式-异构体纯度可达99%以上,操作简便,溶剂可回收套用,且环境污染少,适合于工业化生产。
搜索关键词: 反式 乙酰 氨基 己醇 醋酸 制备 方法
【主权项】:
1.反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:1)将顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇的混合异构体加入乙酸酐中,顺、反式-4-乙酰氨基环己醇的投料摩尔比为20∶80-35∶65,顺式-4-乙酰氨基环己醇和反式-4-乙酰氨基环己醇组成的混合异构体与乙酸酐的投料摩尔比为1.0∶1.0-1.8,然后将上述混合溶液加热回流反应1-5小时;2)经步骤1)的反应液冷却后,再进行减压蒸馏充分回收醋酸和过量的乙酸酐,再在减压蒸馏得到的固体中加入有机溶液,使固体溶解,然后冷却重结晶,过滤即得到反式-4-乙酰氨基环己醇醋酸酯。
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