[发明专利]一种用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法无效
| 申请号： | 200910103704.0 | 申请日： | 2009-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN101538050A | 公开（公告）日： | 2009-09-23 |
| 发明（设计）人： | 曹渊;徐彦芹;吴慧;袁庆华;刘柏林;李岩 | 申请（专利权）人： | 重庆大学 |
| 主分类号： | C01B39/02 | 分类号： | C01B39/02 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所 | 代理人： | 涂 强 |
| 地址： | 400044重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 一种用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法。它包括制备MCM-41前驱体溶液的步骤；在该前驱溶液澄清后，加入正硅酸乙酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷，并磁力搅拌2h；然后将其溶液转移至反应釜中，通过微波作用，其后趁热过滤，水洗，干燥；再用盐酸和乙醇的混合溶液脱除模板，静置；最后用乙醇冲洗，干燥，得氯丙基修饰的MCM-41制品。本发明是在微波作用下直接制备氯丙基修饰的MCM-41的方法。制备时间短、过程相对简单、能耗低、对环境污染较小，该方法制备出的氯丙基修饰的MCM-41具有较好的有序性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 微波 合成 丙基 修饰 mcm 41 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用微波合成氯丙基修饰的MCM-41的方法，该方法的步骤包括：(1)首先将CTAB与2.0mol/L的NaOH溶液和蒸馏水混合，放入60～80℃水浴锅中，加热到CTAB完全溶解，其中，CTAB∶2.0mol/L的NaOH溶液∶蒸馏水＝1g∶7.2～7.5ml∶1000ml；其特征在于本方法还有如下步骤：(2)在步骤(1)的溶液澄清后，加入正硅酸乙酯和3-氯丙基三乙氧基硅烷，磁力搅拌2h，其中，所述蒸馏水∶正硅酸乙酯∶3-氯丙基三乙氧基硅烷＝1000ml∶8～16ml∶1.6～6.4ml；(3)将步骤(2)的溶液转移至微波化学反应器的反应釜中，调节微波功率为40～240W，微波回流15～120min；趁热过滤，水洗，干燥；(4)将步骤(3)的干燥制品溶解在盐酸和乙醇的混合溶液中，在80℃下静置6～24h，其中，步骤(3)的干燥制品∶盐酸和乙醇的混合溶液＝1g∶200ml；盐酸和乙醇的容积比为1∶9；(5)将步骤(4)的溶液过滤，用乙醇冲洗，在60～80℃下干燥，得氯丙基修饰的MCM-41。
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