[发明专利]普卢利沙星的制备方法有效
| 申请号： | 200910103996.8 | 申请日： | 2009-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN101565428A | 公开（公告）日： | 2009-10-28 |
| 发明（设计）人： | 刘睿斌;刘俊敏;苏其果;李强;李荣;陈立虹;罗川萍 | 申请（专利权）人： | 重庆科瑞制药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04;B01J27/10;A61P31/04 |
| 代理公司： | 重庆博凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 张先芸 |
| 地址： | 400060重庆市*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 一种普卢利沙星的制备方法，包括如下步骤：以化合物[(3，4-二氟苯基)氨基](乙硫基)亚甲基丙二酸二乙酯为起始原料，二甲苯或离子液体作为反应介质，路易斯酸为催化剂，合成式(IV)化合物6，7-二氟-4-羟基-2-(乙硫基)喹啉-3-甲酸乙酯；用式(IV)化合物在离子液体中依次和醋酸酐、氯磺酸、碳酸钠经多次投料“一锅法”反应合成式(II)化合物；将式(II)化合物和式(V)哌嗪在离子液体中进行取代反应，生成相应的式(VI)化合物，式(VI)化合物经水解后得到式(VII)化合物，将式(VII)化合物与式(IX)化合物反应得到式(I)化合物普卢利沙星。本方法具有收率高，产品纯度高，工艺简单适合于工业化的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 普卢利沙星 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、普卢利沙星的制备方法，包括如下步骤：步骤1：以下式(III)化合物[(3，4-二氟苯基)氨基](乙硫基)亚甲基丙二酸二乙酯为起始原料，二甲苯或离子液体作为反应介质，路易斯酸为催化剂，用分馏或氮气鼓泡蒸馏除醇技术，![]()
合成下式(IV)化合物6，7-二氟-4-羟基-2-(乙硫基)喹啉-3-甲酸乙酯；![]()
原料投料比以摩尔数计，化合物III：离子液体或二甲苯∶催化剂＝1∶5～12∶0.005～0.05；步骤2：用式(IV)化合物在离子液体中依次和醋酸酐、氯磺酸、碳酸钠经多次投料“一锅法”反应合成式(II)化合物；原料投料比以摩尔数计，化合物IV∶醋酸酐∶氯磺酸∶碳酸钠＝1∶1.1～1.5∶2.0～2.5∶3.0～4.0；步骤3：将式(II)化合物和下式(V)哌嗪在离子液体中进行取代反应，![]()
生成相应的下式(VI)化合物，![]()
式(VI)化合物经水解后得到下式(VII)化合物，![]()
原料投料比以摩尔数计，化合物II∶离子液体∶无水碳酸钠∶无水哌嗪＝1∶5～7∶2～3∶2.5～5.0；步骤4：将式(VII)化合物与下式(IX)化合物反应得到式(I)化合物普卢利沙星，![]()
原料投料比以摩尔数计，化合物(VII)∶离子液体∶无水碳酸钠∶DMDO-Br＝1∶8～10∶1.2～1.5∶1.1～1.5。
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