[发明专利]一种钯黑-氢pH微电极的制备方法

摘要

一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，涉及一种pH电极。提供一种钯黑-氢pH微电极的制备方法。先制备Pd针尖电极，再进行表面清洁处理后，以恒定的电流密度进行电化学充氢至H/Pd的原子比在0.03～0.6之间，得Pd-H针尖电极；将Pd-H针尖电极自下而上穿过绝缘指甲油，指甲油固化发生一定收缩后尖端露出，形成裸露的Pd-H微电极；将Pd-H微电极浸入PdCl2+HCl中化学镀Pd，使Pd-H微电极裸露的针尖上覆盖一层Pd黑薄层，制得镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极；将尖端镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极清洗后置于H2SO4中，对Pd黑薄层充氢，获得尖端为Pd黑的钯黑-氢pH微电极。

主权项

一种钯黑-氢pH微电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备Pd针尖电极；2)制备Pd-H针尖电极：将步骤1)制备的Pd针尖电极进行表面清洁处理后，以恒定的电流密度进行电化学充氢至H/Pd的原子比在0.03～0.6之间，即处在α+β相，获得Pd-H针尖电极；3)制备Pd-H微电极：将步骤2)制备所得的Pd-H针尖电极自下而上穿过绝缘指甲油，指甲油固化发生一定收缩后尖端露出，形成裸露的Pd-H微电极；4)将步骤3)制备所得的Pd-H微电极浸入PdCl2+HCl中化学镀Pd，使Pd-H微电极裸露的针尖上覆盖一层Pd黑薄层，制得镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极；5)Pd黑覆盖层电化学充氢：将步骤4)制备所得的尖端镀有Pd黑薄层的Pd-H微电极清洗后置于H2SO4中，对Pd黑薄层充氢，获得尖端为Pd黑的钯黑-氢pH微电极。