[发明专利]金鸡制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开一种金鸡制剂的质量控制方法，采用的是高效液相色谱法，此方法精密度、稳定性、重现性良好，能够有效地控制金鸡制剂的产品质量。

主权项

一种金鸡制剂的质量控制方法，该质量控制方法包括盐酸巴马汀与盐酸小檗碱的含量测定方法，和/或穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法：盐酸巴马汀与盐酸小檗碱的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸二氢盐缓冲液(用磷酸调pH值至2.8～3.5)(25～35∶75～65)为流动相；紫外检测器。对照品溶液的制备取盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙腈-水(25～35∶75～65)的混合溶液制成混合对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取金鸡制剂药物，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入一定体积的盐酸-甲醇(1∶25～200)混合溶液，称定重量，冷浸，超声处理，放冷至室温，再称定重量，用盐酸-甲醇(1∶25～200)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取一定体积的续滤液，蒸干，残渣加乙腈-水(25～35∶75～65)混合溶液使溶解，转移至一定体积的量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45～55∶55～45)为流动相；紫外检测器。对照品溶液的制备精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇-水(100～50∶0～50)制成穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的对照品溶液，即得。供试品溶液的制备取金鸡制剂药物，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水(100～50∶0～50)，称定重量，浸泡，超声处理，放冷，再称定重量，加甲醇-水(100～50∶0～50)补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取一定体积的续滤液，置中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，收集洗脱液，置量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。