[发明专利]节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计

摘要

建立节能廉价钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计，以本发明者提出的“节能廉价钨丝圈炉横向磁场塞曼钨丝圈炉原子荧光光度计”为基础。将空阴极灯取下，换上德国GLE公司的高压短氙弧灯(XBO301型)。将商品原子荧光光度计取下，换上美国StellarNet Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS CCD Spectrometer，09年售价仅2750美元。配上1500美元Spectra Wiz R Spectral-ID elemental database for OEP spectro.软件。配上155美元EPP-PCMCIA Portable Spectro Interface card LPT2 for notebook computer(售价低于500美元)见附图。配上微软免费Excel软件，每秒可扫描190-850nm光谱1000次，可自动扣基体荧光背景，因此省去洛匈棱镜和永久磁铁，结构更简单。

主权项

本发明涉及节能廉价钨丝圈连续光源多元素测定原子荧光光度计。本发明包括(一)两端带帽(end cap)钨丝圈的制作使用钢模具见图1，进样孔钢模具(1)为30°角锥形棒，进样孔内径1.6mm，插在直径6mm钢棒(2)中央。在钢模具绕上直径0.5mm钨丝40圈，钨丝圈两端留有40mm长钨丝，在安装时穿过石墨环和水冷套绕在接线柱上(图3)。钨丝圈两端套上end cap热解石墨帽，0.5mm厚，帽内径7mm长2mm正好套上钨丝圈，帽环内径4mm，见图2。制好的钨丝圈按本发明者提出的专利“固定金属钨或钽平台石墨管新制造方法”(申请号200810093774.8，申请日2008年4月21日)，加工0.02-0.1mm厚度热解石墨镀层。但厚镀层增加能量消耗，控制在能耗不超过25V60A即1500W。再用本发明者提出的专利“带永久基体改进剂的金属钨或钽平台石墨管的制作方法”(申请号200810134853.9，申请日2008年8月4日)，在有热解石墨镀层end cap钨丝圈上加3mgIr+3mgZr或3mgRu+3mgZr为永久基体改进剂。用钨丝圈代替石墨管可以节能和廉价，但由于高温时没有石墨管中碳的还原气氛，其后果是待测元素由于在原子化时生成MX分子，使原子化效率大幅度下降，基体效应增大，X可为O，Cl，S，F，Br，I，CN，C2，等。基体产生的分子吸收和背景吸收增加，即M(基体)X增加，以及PO，SO，CN，C2等增加，特别是固体悬浮物的直接进样分析，分子和背景吸收大到3.0，用塞曼扣背景也很难扣除。因此在钨丝圈炉中没有碳的还原气氛条件下，解决办法只有靠在氩气中外加10％氢气。这在商品钨片炉中就已广泛使用，例如测钴时，用10％氢气在氩气中比无氢气原子化效率高70倍以上。因此在用钨丝圈炉时10％氢气使用是必要的。氢气制备和产生可用电解稀硫酸水液，阴极和阳极各用阴离子交换膜和阳离子交换膜隔开。按法拉第定理，2库伦即2安1秒可产生22.4升氢气，1分钟10％氢气为0.2l/min(0.0033l/s)，因此电解用电是很低的。将氩气通过氢气电解槽，控制电量就可得到含10％氢气的氩气。(二)横向塞曼end cap钨丝圈炉体结构。炉体结构和本发明者提出的专利“无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计”(申请号200710097222.X，申请日2007年4月29日)相似。endcap钨丝圈(1)两端套上3mm宽1mm厚绝缘环(18)，环由氧化锆粉在感应炉中烧结制成。钨丝圈两端40mm钨丝穿过石墨环(3)和水冷套(6)连接在接线柱(17)和大电流联结片(16)最后和25V60A1500W变压器连接。上水冷套两端各有一个石英窗(7)，进样口(2)以便进样。下水冷套中央有氩外气管(10)，两旁各有一个氩内气管(9)，在原子化时停气。紧贴11mm间隙永久磁铁(8)前后各一片17，5X17.5X0.4mm热解石墨片(4)插在下石墨环，与上石墨环保持0.5mm间隙。永久磁铁(8)裹一层聚四氟乙烯绝缘层(5)，上下水冷套交接处贴有聚四氟乙烯绝缘层(5)。上下水套各有进出水管(10)。上下水套都按装在工程尼龙20mm厚板底座(16)上。用拧紧螺丝(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺丝上按有弹簧(15)。(三)钨丝圈炉连续光源多元素测定原子荧光光度计结构见说明书附图6；用德国GLE公司商品301型超高压氙短弧灯(18V17A300W)4发射连续光谱，其特点为在短波砷193.7nm处比砷空阴极灯强十倍以上，通过反射镜5和6聚焦进入钨丝圈炉，用钨丝圈炉1的右侧的透镜聚焦通过反射镜中央小孔进入美国StellarNet Inc.公司商品EPP2000C型UV-VIS CCD Spectrometer 2，09年售价仅2750美元，配上1500美元Spectra Wiz R Spectral-ID elemental database for OEPspectro软件。配上155美元EPP-PCMCIA Portable Spectro Interface card LPT2 fornotebook computer 3(售价低于500美元)。见附图。配上微软免费Excel软件，每秒可扫描190-850nm光谱1000次，可自动扣除基体荧光光背景，因此可省去洛匈棱镜和永久磁铁，结构更简单。软件功能完善，可同时绘出62个元素原子荧光在原子化期间强度对时间图，测得峰值和积分值，从标准曲线求得浓度C值。