[发明专利]无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法无效
申请号: | 200910133479.5 | 申请日: | 2009-04-08 |
公开(公告)号: | CN101531648A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 刘长春 | 申请(专利权)人: | 江苏食品职业技术学院 |
主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54;B01J21/06;B01J27/053;B01J27/055 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223003江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法,包括下列步骤:(1)在装有回流冷凝器的容器中,加入以mol比为1∶1~1.2的糠醛、丙二酸,以及4.8~11.5g无机固体酸催化剂/mol糠醛,在氮气保护下搅拌回流反应60~100min;(2)在步骤(1)得到的反应液中,加入与糠醛mol比为1~1.3∶1的醇,加热回流反应1~3h;(3)将反应液冷却至室温,过滤分离出催化剂,将滤液蒸馏除去过量的醇,再进行重结晶或减压蒸馏,得到α-呋喃丙烯酸酯。本发明与现有技术相比,具有工艺路线短,反应条件温和,产率高,催化剂回收容易,重复使用效果好,在制备过程中无环境污染的优点。 | ||
搜索关键词: | 溶剂 一锅 法制 呋喃 丙烯酸酯 方法 | ||
【主权项】:
1、无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法,其特征在于包括下列步骤:(1)在装有回流冷凝器的容器中,加入以mol比为1∶1~1.2的糠醛、丙二酸,以及4.8~11.5g无机固体酸催化剂/mol糠醛,在氮气保护下搅拌回流反应60~100min;(2)在步骤(1)得到的反应液中,加入与糠醛mol比为1~1.3∶1的醇,加热回流反应1~3h;(3)将反应液冷却至室温,过滤分离出催化剂,将滤液蒸馏除去过量的醇,再进行重结晶或减压蒸馏,得到α-呋喃丙烯酸酯;其化学式如下:
式中的R=CH3,CH2CH3,(CH2)2CH3,CH(CH3)2,(CH2)3CH3,CH2CH(CH3)2,(CH2)4CH3,(CH2)2CH(CH3)2,(CH2)5CH3,CH2CH=CH2,或CH2C6H5
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