[发明专利]一种含氟苯硼酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种结构如(I)所示的含氟苯硼酸的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2-甲基四氢呋喃为溶剂，结构如式(II)所示的含氟溴苯与镁在10～80℃反应1～8小时制成格氏试剂；所述格氏试剂于-45～15℃与硼酸酯在2-甲基四氢呋喃中反应0.5～8小时后，再在酸性条件下水解，取有机层回收溶剂得粗产物，经重结晶得到所述的含氟苯硼酸。本发明用绿色有机溶剂2-甲基四氢呋喃替代四氢呋喃、乙醚等传统有机溶剂合成含氟苯硼酸，工艺简单安全，所制得的产品收率高、纯度好。由于2-甲基四氢呋喃回收率高，可循环利用，大大降低了含氟苯硼酸的生产成本，具有重要的产业化前景。

主权项

1、一种结构如(I)所示的含氟苯硼酸的制备方法，其特征在于所述的方法为：以2-甲基四氢呋喃为溶剂，结构如式(II)所示的含氟溴苯与镁在10～80℃反应1～8小时制成格氏试剂；所述格氏试剂于-45～15℃与硼酸酯在2-甲基四氢呋喃中反应0.5～8小时后，再在酸性条件下水解，取有机层回收溶剂得粗产物，经重结晶得到所述的含氟苯硼酸；所述的含氟溴苯∶镁∶硼酸酯的物质的量比为1∶1.0～1.5∶1.0～1.5，所述2-甲基四氢呋喃的总质量用量为含氟溴苯质量数的3～18倍；所述硼酸酯分子式为B(OR)₃，其中R为C₁～C₄烷基；式(II)或式(I)中，R¹＝R²＝H，R³＝F或者R¹＝R²＝R³＝F。