[发明专利]气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法

摘要

本发明涉及多溴联苯醚残留的检测方法，尤其涉及一种使用气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法。气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法，该方法经过溶剂加速萃取，用正己烷作为提取剂，再经过凝胶净化、弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱，选择离子扫描检测，外标法定量。具有以下的特点：1、首次提出了测定化妆品中的多溴联苯醚的方法，结合了凝胶净化与弗罗里硅土柱净化。2、本发明采用溶剂加速萃取、凝胶净化、弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱方法定性与定量，同时测定化妆品基质中的9种多溴联苯醚，具有检测限低，灵敏度高的优点。响应最低的BDE-190测定低限为0.025μg·mL-1，线性范围定为0.025μg·mL-1-0.250μg·mL-1。

主权项

气相色谱-质谱测定化妆品中多溴联苯醚残留的检测方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：①称取1.0～5.0g化妆品固体物质，研成粉末状，研碎的化妆品混合5～10g硅藻土，按垫片、硅藻土、混好的样品、硅藻土、硅藻土的顺序装样上加速溶剂萃取ASE，提取溶剂采用正己烷；②过完加速溶剂萃取的溶液转至浓缩瓶，40℃以下浓缩至近干，用9mL环己烷/乙酸乙酯混合溶液定容，过膜，过凝胶净化系统GPC；③将过完凝胶净化系统GPC的样品浓缩至近干，1mL正己烷定容；④称取2～10g处理好的弗罗里硅土加20～30正己烷湿法装柱，先后用30mL正己烷、30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液、30mL正己烷淋洗柱子，上样；弃去前面10mL正己烷淋洗液，接收30mL正己烷/乙酸乙酯混合溶液淋洗液，浓缩至近干，0.5mL正己烷定容；⑤定容后的溶液进入进气相色谱-质谱仪，选择离子扫描检测，外标法定量。