[发明专利]一种1,4-丁二胺的合成方法有效
| 申请号： | 200910155160.2 | 申请日： | 2009-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN101735067A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 单伟光;叶珊珊;王建伟;占扎君;唐岚;侯晓蓉;于海宁 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C211/09 | 分类号： | C07C211/09;C07C209/62 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种1，4-丁二胺(4)的合成方法，(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁胺溶于溶剂A中，加入式(2)所示邻苯二甲酰亚胺钾，回流温度下搅拌下反应，反应完毕，反应液滤过，用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷，(b)将步骤(a)得到的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷和40％甲胺水溶液加入到溶剂B中，加热至固体全溶，回流温度下搅拌反应0.5-4小时，得反应产物；(c)将反应产物过滤，滤液后处理后再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分即得所述的1，4-丁二胺。本发明工艺条件简便，原材料价格便宜，反应条件温和、易控，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式(4)所示的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述的方法为(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁胺溶于溶剂A中，加入式(2)所示邻苯二甲酰亚胺钾，回流温度下搅拌下反应，反应完毕，反应液滤过，用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷，所述1，4-二溴丁胺与邻苯二甲酰亚胺钾的投料物质的量比为1∶2.0～4.0，反应时间为1～24小时；(b)将步骤(a)得到的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷和40％甲胺水溶液加入到溶剂B中，加热至固体全溶，回流温度下搅拌反应0.5-4小时，至反应体系呈黄色透明后，加浓盐酸，继续回流3～9小时后结束反应，得反应产物；所述1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)与40％甲胺水溶液中的甲胺物质的量比为1∶4.0～8.0，加入浓盐酸中的氯化氢与1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)投料物质的量比为1∶2.0～4.0；(c)将反应产物过滤，滤液浓缩至开始呈粘稠状后用固体NaOH中和调pH至7，再以萃取剂萃取，取萃取剂层以干燥剂干燥过液，除去干燥剂后减压蒸馏除去萃取剂，余下残液再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分即得所述的1，4-丁二胺；![]()
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