[发明专利]一种盐酸伊立替康的纯化方法有效
| 申请号： | 200910168729.9 | 申请日： | 2009-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN101659667A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 李靖;应振培;陈波 | 申请（专利权）人： | 重庆泰濠制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/22 | 分类号： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 | 代理人： | 逯长明 |
| 地址： | 400039重庆市*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸伊立替康的纯化方法，该方法通过三种不同结晶体系进行结晶纯化，并采用低温干燥的方法纯化盐酸伊立替康，所纯化的产品中盐酸伊立替康纯度达99.9％以上，总杂质含量不超过0.1％，且不含吸附水。本发明所述纯化方法条件可控，操作简单，使用的溶剂用量小，母液中的盐酸伊立替康可回收利用，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 伊立替康 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1、一种盐酸伊立替康的纯化方法，包含以下步骤：(1)将盐酸伊立替康粗品溶解于醇中，冷却至0℃～15℃，加入醚搅拌均匀，在0℃～10℃静置结晶8～48小时，抽滤后收集滤饼并真空干燥；(2)将步骤(1)所得干燥品溶解于醇中，加入酯和乙腈，混匀后调pH值为2，在0℃～10℃条件下静置结晶8～48小时，抽滤后收集滤饼并真空干燥；(3)将步骤(2)所得的干燥品溶解于水与有机溶剂的混合溶液中，在0℃～10℃条件下静置结晶12～48小时，抽滤后收集滤饼，在温度10℃～45℃、真空度大于0.08MPa的条件下干燥24～32小时，即得到盐酸伊立替康。
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