[发明专利]芳烃抽提溶剂环丁砜中烃组分的定性定量分析方法有效
申请号: | 200910186613.8 | 申请日: | 2009-12-04 |
公开(公告)号: | CN102087248A | 公开(公告)日: | 2011-06-08 |
发明(设计)人: | 赵惠菊;刘明清;王忠;罗光;汪昌华;万义芳;贾咏梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用气相色谱/质谱联用技术来定性和定量分析芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法。其中定性方法采用扫描方式分析样品中各烃组分,根据所得质谱谱图,结合质谱标准谱库检索,并与各烃组分标样保留时间相对照,确定各烃组分结构。定量方法采用扫描方式,以正庚烷或正辛烷为内标物,根据各烃组分的相对体积校正因子和峰面积以及内标物的峰面积,可得出各烃组分的含量。本方法精确度高,检测限低,定量分析无干扰,分析时间短,待测样品无需前处理,操作简便。 | ||
搜索关键词: | 芳烃抽提 溶剂 环丁砜 组分 定性 定量分析 方法 | ||
【主权项】:
一种利用气相色谱/质谱联用来测定芳烃抽提溶剂环丁砜中各烃组分的方法,其特征在于:所述方法包括气相色谱条件的建立,质谱条件的建立,环丁砜中各烃组分定性分析,以及所述各烃组分的含量测定;具体步骤包括:(1)气相色谱条件的建立:色谱条件为:色谱柱:非极性毛细管柱,30m×0.25mm,载气:高纯氦,柱头压:90‑100kPa,注射口温度:220‑250℃,柱温:初温35℃,以2‑4℃/min升温至50‑60℃,再以35‑40℃/min升温至200‑250℃,保持2‑5min,进样量:0.2‑1μL;(2)质谱条件的建立接口温度:230‑250℃,电离方式:电子电离(EI),电子能量:70eV,检测器电压:1.5‑1.8kV;(3)环丁砜中各烃组分定性分析:采用扫描方式分析环丁砜中各烃组分,根据所得质谱谱图,结合质谱标准谱库检索,并与各烃组分标样保留时间相对照,确定各烃组分结构;(4)环丁砜中各烃组分的含量测定:a.根据步骤(3)所确定的各烃组分,以正庚烷或正辛烷为内标物,配制所述各烃组分标样的标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子;b.以正庚烷或正辛烷为内标物,环丁砜供试样品直接进样分析,根据各烃组分的相对体积校正因子和峰面积以及内标物的峰面积,即可得出各烃组分的含量。
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