[发明专利]一种silicalite-1分子筛膜的合成方法

摘要

本发明公开了一种silicalite-1分子筛膜的合成方法。该方法首先制备晶种的合成液，水热合成0.5-3天，得到颗粒大小均匀的晶种，配成晶种溶液。然后将载体在晶种溶液中浸渍5-10秒，烘干，焙烧。配好无模板剂的分子筛膜母液，将含有晶种层的膜片置于母液中，于反应釜中水热反应4-8小时。最后将膜片洗涤，烘干。由于合成液中没有用模板剂，所以二次生长后不用焙烧，从而得到无缺陷的纯硅沸石分子筛膜。这种分子筛膜耐热，耐化学品，具有很好的稳定性，可以应用到高温下气体、液体蒸汽的渗透分离等方面。

主权项

一种silicalite-1分子筛膜的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)晶种合成：将二氧化硅、1M浓度的氢氧化四丙基胺、氢氧化钠按照1g∶5ml∶0.05-0.1g的比例配成合成液；在反应釜中120-160℃晶化0.5-3天，得到的晶种离心清洗，分离，得到大小均匀的纳米级晶种；配成10-50％的晶种溶液；(2)浸渍液的合成：在晶种溶液中加入羟丙基纤维素溶液和去离子水形成浸渍液，晶种、羟丙基纤维素和水的重量比为1∶0.1-0.5∶100；用硝酸溶液在调节浸渍液的pH值为3-6之间，并调节载体和晶种的zeta电位，控制晶种的zeta电位在-20到-10之间，载体的zeta电位在20-50之间；(3)将载体的一面用砂纸打磨光滑，清洗，干燥；将载体在浸渍液中浸渍5-10秒引入晶种，将已引入晶种的载体于40-80℃干燥1-2天，然后在400-500℃焙烧5-10个小时，600-700℃焙烧5-10个小时；(4)二次生长：按照0.15g氢氧化钠∶0.5-1g二氧化硅∶10.5g去离子水的比例配置好二次生长液，使二次合成液相对于反应釜的填充度为30-40％，将二次生长液倒入反应釜中，并放入已引入晶种的载体，在150-200℃，水热反应4-8小时；随后用去离子水洗涤膜片5-10分钟，40-80℃干燥一到两天，得到silicalite-1分子筛膜。