[发明专利]一种从黑米中分离制备高纯度花色苷单体的方法

摘要

本发明为一种从黑米中分离制备高纯度花色苷单体的方法。磨取黑米糙米外层5％-8％种皮得到黑米皮，采用酸化乙醇浸提黑米皮中的花色苷，石油醚萃取脱脂；用大孔树脂对黑米皮乙醇提取物进行初步纯化；以中压制备液相色谱技术分离黑米皮花色苷粗提物中的花色苷，根据所得的色谱图分别收集黑米中的两种主导花色苷组分，即矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，将洗脱液于45℃下旋转蒸发至无甲醇，冷冻干燥得到花色苷单体粉末。

主权项

一种从黑米中分离制备高纯度花色苷单体的方法，包括：(1)制备黑米皮：取一定量的黑米糙米，磨取黑米外层5％-8％种皮得到黑米皮。(2)制备黑米花色苷粗提浓缩液：称取一定量黑米皮，用含有0.1％HCl的60％乙醇作为浸提剂，室温下浸提2次，每次4-6h；浸提后经布氏漏斗过滤，旋转蒸发浓缩；将浓缩液合并后用脱脂试剂萃取去脂，弃去萃取液上层脂质溶剂，下层的水溶液用大孔树脂吸附，待吸附结束，用0.01％HCl洗除杂质；用80％乙醇溶液将树脂柱上吸附的花色苷类物质洗脱下来，收集洗脱液于45℃下旋转蒸发至无乙醇得到花色苷提取浓缩液。(3)利用中压液相色谱技术分离花色苷单体：取一定量的花色苷提取浓缩液，上反相C18色谱柱，用0.1％三氟乙酸水溶液和甲醇作为流动相，梯度洗脱，用紫外检测器检测洗出液，根据所得的色谱图分别收集黑米中不同的花色苷组分，将洗脱液旋转蒸发至无甲醇，冷冻干燥得到两种花色苷单体粉末。