[发明专利]一锅法制备洋茉莉醛的方法有效
| 申请号： | 200910196309.1 | 申请日： | 2009-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN101659650A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 朱红;刘锡玲 | 申请（专利权）人： | 上海力智生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/54 | 分类号： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人： | 张 磊 |
| 地址： | 201203上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一锅法制备洋茉莉醛的方法。本发明以1，2-亚甲二氧基苯为原料合成洋茉莉醛的工艺改进。通过选择适当的溶剂，加入添加剂和稀释反应液等措施，中间体3，4-亚甲二氧基苦杏仁酸可以不经过分离纯化，直接进行氧化，“一锅”合成洋茉莉醛。具有操作简单和收率高等特点，产物纯度和质量均符合要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 茉莉 方法 | ||
【主权项】：
1、一种一锅法制备洋茉莉醛的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)加成反应：在通氮情况下，将1，2-亚甲二氧基苯溶于有机酸溶剂中，冷却至-10～0℃后滴加由乙醛酸和无机酸组成的混合液，温度控制在0～5℃，加完后继续反应24小时；1，2-亚甲二氧基苯与乙醛酸的摩尔比为1∶1.1～1∶3.0，1，2-亚甲二氧基苯与无机酸的摩尔比为1∶1.5～1∶4；(2)向步骤(1)所生成的反应混合物中加入添加剂，并加水和有机溶剂稀释；添加剂的加入量为1，2-甲二氧基苯的2～10mol％，水的加入量为无机酸重量的1-5倍，有机溶剂的加入量为步骤(1)中有机酸溶剂的2-3倍；(3)氧化反应：经步骤(2)处理过的反应化混合物在0～5℃下滴加浓硝酸氧化，室温反应1～1.5小时，然后升温至40～50℃继续反应0.5～1小时，经后处理，得到所需产物，其中：1，2-亚甲二氧基苯和硝酸的摩尔比为1∶0.7～1∶1。
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