[发明专利]微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法

摘要

本发明涉及一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，包括：(1)甘氨酸乙酯盐酸盐溶解于二氯甲烷中，加入四氢呋喃和三乙胺，加入S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酸，温度在-2℃-0℃，另取N，N`-二环己基碳二亚胺DCC溶解在二氯甲烷中，在搅拌条件下，慢慢滴加到上述混合溶液中；(2)在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯，置于微波仪中，然后加入饱和的溴化氢的醋酸溶液，反应物很快溶解并放出气体，反应15-20min，减压抽去溴化氢和冰醋酸，洗涤干燥。本发明方法简单，反应时间短，产率高，适合于工业化生产。

主权项

1.一种微波条件下制备S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的方法，包括：(1)S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯的合成甘氨酸乙酯盐酸盐溶解于二氯甲烷中，并向该溶液中加入20ml四氢呋喃和7ml三乙胺，搅拌形成均一溶液，然后加入S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酸形成均一透明的溶液，控制其温度在-2℃-0℃，另取N，N`-二环己基碳二亚胺DCC溶解在二氯甲烷中，在搅拌条件下，慢慢滴加到上述混合溶液中，1-2h滴加完毕后，保持在-2℃-0℃反应5h，过滤除去N，N`-二环己基脲DCU，滤液分别用稀HCl、NaHCO₃洗涤，用无水NaSO₄干燥，减压浓缩，石油醚固化；(2)S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯的合成在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入步骤(1)所得S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯，置于内置磁力搅拌的微波仪中，然后加入饱和的溴化氢的醋酸溶液，反应物很快溶解并放出气体，反应20min，减压抽去溴化氢和冰醋酸，得橙色透明液体，加入乙醚洗涤除去残余的溴化苄，水层加水后过滤除去不溶物，滤液冷冻干燥，即得略带橙色的晶体。