[发明专利]合成伐伦克林中间体2,3,4,5-四氢-1,5-亚甲基-氢-苯并氮杂卓的方法无效
| 申请号： | 200910197042.8 | 申请日： | 2009-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN101693712A | 公开（公告）日： | 2010-04-14 |
| 发明（设计）人： | 陈清泉;汤漾;凃明 | 申请（专利权）人： | 上海立科化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/08 | 分类号： | C07D471/08 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 200331 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成伐伦克林中间体2，3，4，5-四氢-1，5-亚甲基-氢-苯并氮杂卓的方法，包括下述步骤：在催化剂作用下，将亚硝酸异戊酯与邻氨基苯甲酸溶液混合生成重氮盐，然后将重氮盐与环戊二烯混合，加热反应，合成化合物1；将臭氧通入化合物1的溶液中，转化完全后加入还原剂生成化合物2，再将化合物2滴加到三乙酰氧基硼氢化钠和苄胺的混合溶液中，合环生成化合物3；将化合物3在钯碳作用下加氢脱苄基还原，制得M中间体2，3，4，5-四氢-1，5-亚甲基-氢-苯并氮杂卓。优点是：极大简化了制备伐伦克林中间体的方法，生产工艺简单、操作安全，对环境以及生产成本控制都能得到良好的保证，收率提高，可以成为大工业化生产的工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 伐伦克 林中 甲基 氮杂卓 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成伐伦克林中间体2，3，4，5-四氢-1，5-亚甲基-氢-苯并氮杂卓的方法，其特征在于包括下述步骤：第一步：将亚硝酸异戊酯与邻氨基苯甲酸在溶剂中混合，经催化剂催化生成重氮盐，然后将重氮盐与环戊二烯混合，加热35～70℃反应，合成化合物1，其中，所述的邻氨基苯甲酸、亚硝酸异戊酯、催化剂的投料量按摩尔比计为1∶1.5～1.7∶0.007～1.5，所述的环戊二烯的投料量为1.2～1.5摩尔；第二步：将臭氧通入化合物1的溶液中，转化完全后加入还原剂生成化合物2；然后，三乙酰氧基硼氢化钠和苄胺加到溶剂中获得混合溶液，再将化合物2滴加到混合溶液中，合环生成化合物3，其中，化合物1、还原剂、苄胺、三乙酰氧基硼氢化钠的投料量按摩尔比计为1∶1.5～2.0∶1～1.1∶2.5～3.5；第三步：将化合物3在钯碳作用下加氢脱苄基还原，制得中间体2，3，4，5-四氢-1，5-亚甲基-氢-苯并氮杂卓，反应式为：![]()
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