[发明专利]一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法

摘要

本发明涉及一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法，选用摩尔比为1∶1/6～1∶1/8的磷酸和三聚氰胺为原料，先将磷酸(85％)脱水后，在反应器中加入缩合剂持续升温至280～330℃，维持5～30min，反应器中通入干氨气，氨气分压0.02～0.04Mpa，氨气流量0.3～1.0L/min，维持氨化时间15～60min，最后经固化、破碎、出料得到产品，经X射线衍射检测，本发明制备的产品为结晶V型聚磷酸铵。本发明的优点：较磷酸铵盐热缩合法，历时短，反应温度较低，可操作性增强；本发明以三聚氰胺为缩合剂，粉末色白，干燥，产品得率高，易破碎，能长久储存，晶型稳定。

主权项

一种磷酸法制备结晶V型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为：(1)在半封闭式反应器内，先加入食品级磷酸，预先加热至260～310℃范围内，期间不断搅拌，蒸出水分，使磷酸脱水；(2)停止加热使温度降低至150～220℃后，逐步加入三聚氰胺，并不断搅拌，过程中仍有水蒸气排出，磷酸由澄清透明液体变白浑浊；(3)继续升温至280～330℃，期间缩合剂在氨分压较低情况下脱氨，与磷酸缩合，过程中不断生成细小气泡，反应溶液首先在240～260℃内由浑浊变澄清，随着温度的继续上升开始发泡变白，此时加大搅拌功率以及时驱赶气泡，并增加反应器溶剂利用率，此期间升温迅速；(4)10～20min后体系升温至280～330℃，期间反应物粘稠度增加，呈白色，维持5～30min后，在280～330℃范围内通入干氨气固化，氨分压维持在0.02～0.04Mpa，氨流量维持在0.3～1.0L/min范围内，维持15～60min后，温度降至240～280℃，捏合搅拌，使之逐步形成粉末状；冷却出料，得到结晶V型聚磷酸铵。