[发明专利]一种有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方法，是先引入表面活性剂自组装体系，再在无机硅源和有机硅源预水解的基础上加入无机钛源进行自组装，然后通过水热反应，进行抽滤、洗涤、干燥，最后用有机溶剂回流萃取除去表面活性剂即可。本发明所制得的分子筛的孔径为3.0～9.0nm，孔容为0.3～1.5cm3/g，比表面积为400～1015m2/g，空间结构为二维六方结构(空间群p6mm)，具有介观有序度高、比表面积大、孔道尺寸均一、硅钛摩尔比可调及有机官能团均匀分布的优点；另外，本发明的制备方法还具有操作简单、原料来源广泛、设备要求低、制备成本低廉等有益效果。

主权项

一种有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：a)将表面活性剂溶于稀盐酸溶液中，在20～40℃搅拌1～2小时至溶液澄清；所述表面活性剂为烷烃-聚环氧乙烯醚或聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三元嵌段共聚物；b)先在20～40℃逐滴滴加无机硅源于上述溶液中，再在30～60℃搅拌10～30分钟，然后加入有机硅源，继续搅拌1～2小时；其中：无机硅源和有机硅源的总质量与表面活性剂的质量比为1～5∶1；无机硅源与有机硅源的摩尔比为1～100∶1；所述无机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯；所述有机硅源为1，2-双(三乙氧基硅)乙烷、1，2-双(三乙氧基硅)乙烯、1，4-双(三乙氧基硅)苯、1，2-双(三甲氧基硅)乙烷、1，2-双(三甲氧基硅)乙烯或1，4-双(三甲氧基硅)苯；c)加入无机钛源，在30～60℃搅拌20～24小时；其中：总硅源和钛源中的硅钛摩尔比为5～200∶1；所述无机钛源为三氯化钛、硫酸氧钛或四氯化钛和钛酸正丁酯的混合溶液；d)在80～100℃进行水热反应20～30小时；e)进行抽滤、洗涤、干燥，然后用有机溶剂回流萃取除去表面活性剂，即得有机功能化有序介孔氧化钛硅分子筛。