[发明专利]聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法有效
| 申请号： | 200910201673.2 | 申请日： | 2009-10-13 |
| 公开（公告）号： | CN102040730A | 公开（公告）日： | 2011-05-04 |
| 发明（设计）人： | 吴林波;候宏兵;宋方超;夏燕敏;周文乐 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;浙江大学;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C08G63/08 | 分类号： | C08G63/08;C08G63/06;C08G63/78;C08G63/80 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，主要解决现有技术中存在反应时间长、难以实现连续生产或成本高的问题。本发明通过采用1)乳酸在催化剂A的作用下发生脱水齐聚反应，生成产物I；反应条件为：先在绝对压力6000～25000Pa、温度100～160℃条件下反应0.5～5小时，然后在绝对压力200～1500Pa、温度120～180℃条件下继续反应0.5～5小时；2)产物I在催化剂B的作用下发生熔融缩聚反应，生成聚乳酸预聚物及副产物丙交酯；生成的丙交酯回流至反应混合物中；反应条件为：绝对压力为30～600Pa、反应温度为150～200℃、回流温度为70～95℃，反应时间为0.5～15小时；3)将步骤2)得到的聚乳酸预聚物造粒，并在50～130℃下，在惰性气流中结晶0.5～10小时；4)将经步骤3)处理的聚乳酸预聚物在120～170℃下、惰性气流中进行固相缩聚反应5～40小时，即得所述聚乳酸的技术方案较好地解决了该问题，可用于聚乳酸的工业生产中。 | ||
| 搜索关键词： | 乳酸 熔融 缩聚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚乳酸的熔融/固相缩聚制备方法，包括以下步骤：1)乳酸在催化剂A的作用下发生脱水齐聚反应，生成产物I；反应条件为：先在绝对压力6000～25000Pa、温度100～160℃条件下反应0.5～5小时，然后在绝对压力200～1500Pa、温度120～180℃条件下继续反应0.5～5小时；其中所述催化剂A选自对甲苯磺酸或浓硫酸，其用量为乳酸质量的0.1～1％；2)产物I在催化剂B的作用下发生熔融缩聚反应，生成聚乳酸预聚物及副产物丙交酯；生成的丙交酯回流至反应混合物中；反应条件为：绝对压力为30～600Pa、反应温度为150～200℃、回流温度为70～95℃，反应时间为0.5～15小时；其中所述催化剂B选自二水合氯化亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡或辛酸亚锡，其用量为乳酸质量的0.1～1％；3)将步骤2)得到的聚乳酸预聚物造粒，并在50～130℃下，在惰性气流中结晶0.5～10小时；4)将经步骤3)处理的聚乳酸预聚物在120～170℃下、惰性气流中进行固相缩聚反应5～40小时，即得所述聚乳酸。
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