[发明专利]一种甘油氯化法制备二氯丙醇的方法无效

专利信息
申请号: 200910211171.8 申请日: 2009-11-06
公开(公告)号: CN101693646A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 王丽红;李德玲;沈玉龙;王伟;陈伟 申请(专利权)人: 唐山师范学院
主分类号: C07C31/36 分类号: C07C31/36;C07C29/62
代理公司: 唐山永和专利商标事务所 13103 代理人: 王永红
地址: 063000 河北省唐山市*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 一种甘油氯化法制备二氯丙醇的方法,属于化工领域二氯丙醇的制备方法。该方法在吸水性强酸型高分子树脂或树脂与羧酸组合催化剂的催化作用下,用甘油和气态的氯化氢反应制备二氯丙醇,将甘油和催化剂加入到带有搅拌的反应釜中加热反应,按照一定的速度通入氯化氢气体,当反应液增重至150%时,减压蒸馏除水;除水后的反应液按照一定的速度再通入氯化氢气体,减压蒸馏除水,再继续减压蒸馏得粗品,再分馏,收集馏分得二氯丙醇。本发明具有产率高、反应条件温和、反应速度快;无腐蚀性、不产生废酸液、产物易分离、选择性高,可多次反复使用等优点。
搜索关键词: 一种 甘油 氯化 法制 备二氯 丙醇 方法
【主权项】:
一种甘油氯化法制备二氯丙醇的方法,其特征在于,在吸水性强酸型高分子树脂或树脂与羧酸组合催化剂的催化作用下,用甘油和气态的氯化氢反应制备二氯丙醇,其制备方法是:a、吸水性强酸型高分子树脂催化剂的用量为:吸水性强酸型高分子树脂与甘油的质量比为0.1~50,适宜的为0.1~25,优选2~15;b、树脂与羧酸组合催化剂用量为:吸水性强酸型高分子树脂与甘油的质量比为2~50;羧酸与甘油的摩尔比为0.01~1,适宜的为0.01~0.5,优选0.01~0.1;c、将甘油和催化剂加入到带有搅拌的反应釜中加热反应,反应温度为20~300℃,适宜的反应温度为50~140℃,优选70~115℃,该反应在常压下进行,反应时间为2~8小时,然后按照一定的速度通入氯化氢气体,当反应液增重至150%时,减压蒸馏除水;d、除水后的反应液按照一定的速度再通入氯化氢气体,至反应液的重量不再增加时即为反应终点,减压蒸馏除水,再继续减压蒸馏得粗品,再分馏,收集95-105℃(1.33-2.67kPa)馏分得二氯丙醇,包括两种异构体,1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇,主要为1,3-二氯丙醇。
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