[发明专利]一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法

摘要

一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法，将分析纯的六水硝酸镍加入乙醇所得溶液记为A；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯、柠檬酸、水、乙酰丙酮得溶液B；将硅基板放入双氧水中超声震荡后干燥；将B溶液倒入水热反应釜中，将硅基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或者控压模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，取出硅基片后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤干燥即得最终产物NiTiO3纳米薄膜。本发明反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得薄膜纯度较高，均一性好。

主权项

一种NiTiO3纳米薄膜的微波水热制备方法，其特征在于：步骤一：将分析纯的六水硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.3mol/L～1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；步骤二：向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌，然后再向溶液中加入柠檬酸，使柠檬酸与所有阳离子的摩尔比为0.7～2∶1，最后加入与无水乙醇体积比分别为5∶1～10∶1的水和7∶1～15∶1的乙酰丙酮，搅拌均匀后所得溶液记为B，作为镀膜液备用；步骤三：将硅基板放入双氧水中超声震荡1h，使其带有活性，然后将硅基板放入干燥箱中在50℃下干燥；步骤四：将上述制备的B溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80％；将上述干燥后的硅基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-8型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或者控压模式进行反应，所述的控温模式的水热温度控制在100-200℃，控压模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-90min，反应结束后自然冷却到室温；步骤五：打开水热反应釜，取出硅基片后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥2h，即得最终产物NiTiO3纳米薄膜。