[发明专利]声化学—微波水热二步合成钐掺杂二氧化钛粉体的方法无效

专利信息
申请号: 200910219074.3 申请日: 2009-11-20
公开(公告)号: CN101723447A 公开(公告)日: 2010-06-09
发明(设计)人: 卢靖;黄剑锋;曹丽云;吴建鹏;李翠艳 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 徐文权
地址: 710021 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 声化学-微波水热二步合成钐掺杂二氧化钛粉体的方法,首先,将分析纯的钛酸丁酯缓慢加入到无水乙醇中得A,将分析纯的去离子水与无水乙醇混合均匀,再将分析纯的氯化钐溶解在此溶液中得B;向B溶液中加入分析纯的冰醋酸得C;将上述A与C溶液混合均匀置于超声波发生器超声反应结束后自然冷却到室温得D;将D倒入水热反应釜中,然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入微波水热反应仪中,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,产物通过离心收集,洗涤,干燥即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。本发明工艺设备简单,所制的粉体在可见光下照射后,其催化有机物降解的能力明显高于二氧化钛粉体。
搜索关键词: 化学 微波 水热二步 合成 掺杂 氧化 钛粉体 方法
【主权项】:
声化学-微波水热二步合成钐掺杂二氧化钛粉体的方法,其特征在于:1)首先,将分析纯的钛酸丁酯缓慢加入到无水乙醇中,不断搅拌所得混合溶液记为A,其中钛酸丁酯∶无水乙醇=1∶0.5-5的体积比;2)其次,将分析纯的去离子水与无水乙醇混合均匀,配制成体积比去离子水∶无水乙醇=1∶1-6的透明溶液,再将分析纯的氯化钐溶解在此溶液中,使氯化钐的质量百分比为0.05%-3%,所得溶液记为B;3)然后,向B溶液中缓慢加入分析纯的冰醋酸,配制成体积比冰醋酸∶溶液B=1∶5-10的溶液,所得溶液记为C;4)将上述A与C溶液按体积比1∶0.2-5混合均匀倒入锥形瓶,置于KQ500TDB型清洗槽式超声波发生器中,反应体系水浴温度控制在40-80℃,反应时间控制在120min-200min,超声功率选定为100-500W,反应全程均在超声波引发下反应,反应结束后自然冷却到室温,所得溶液记为D;5)将溶液D倒入水热反应釜中,填充度控制在60-80%;然后密封水热反应釜,将水热反应釜放入微波水热反应仪中,选择单纯控制温度模式或者单纯控制压力模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;所述的单纯控制温度模式其水热温度控制在80-180℃反应10min-60min;所述的单纯控制压力模式其水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa反应10min-60min;6)打开水热反应釜,产物通过离心收集,然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇各洗涤3次,在40-80℃下干燥20h-28h,即得最终产物钐掺杂二氧化钛粉体。
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