[发明专利]一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺无效
申请号: | 200910219775.7 | 申请日: | 2009-11-11 |
公开(公告)号: | CN102061160A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 周丽 | 申请(专利权)人: | 周丽 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D311/82;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110159 辽宁省沈阳市浑*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺涉及一种荧光探针的合成工艺,更具体地说,是涉及一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。本发明提供了一种具有良好选择性、较高敏感度、抗干扰能力强并可以进一步在生物体内以及环境中应用的用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺。本发明采用如下技术方案,本发明的工艺步骤为:中间体2的合成;R-E的合成;探针R-A的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 离子 荧光 探针 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种用于检测汞离子的荧光探针的合成工艺,其特征在于,本发明的工艺步骤为:(1)中间体2的合成将0.48g(0.02mol)Na加入到10ml无水乙醇中,待Na完全溶解后,再搅拌0.5h;然后滴加巯基乙酸乙酯,n(巯基乙酸乙酯)∶n(Na)=1.0∶1~1.2∶1,室温下搅拌3h后,滴加4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛的DMF溶液5ml,n(4-(N,N-二氯乙基)氨基苯甲醛)∶n(Na)=9∶20~12∶20,在40~45℃下搅拌3h;悬除溶剂后,加入少量水,用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离;反应方程式为:(2)R-E的合成将摩尔比为2.5∶1~1.5∶1的2-(N,N-二乙基)氨基苯酚和中间体2加入到盛有20ml丙酸的单口烧瓶中,再加入30mg对甲基苯磺酸,60~70℃下反应18h;反应结束后冷却至室温,倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH到中性,然后用二氯甲烷萃取,用无水硫酸钠干燥有机相,悬除溶剂后,硅胶色谱分离;反应方程式为:(3)探针R-A的合成将70mg(0.1mmol)R-E溶解到10ml的MeOH和THF(V∶V=1.0∶1.0~1.5∶1.0)中,再加入LiOH,n(LiOH)∶n(R-E)=1.0∶1~1.5∶1,氮气保护,0℃下搅拌24h;除掉溶剂后,加入少量水,用稀盐酸调至pH=5.0~6.0,再用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥有机相后,除掉溶剂,硅胶色谱分离;反应方程式为:
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