[发明专利]使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法无效
| 申请号： | 200910223269.5 | 申请日： | 2009-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN101718755A | 公开（公告）日： | 2010-06-02 |
| 发明（设计）人： | 徐英江;张秀珍;宫向红;张世娟;田秀慧;刘慧慧 | 申请（专利权）人： | 山东省海洋水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯15-25mL，均质25-30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中，用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，搅拌5-8分钟；(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱，流速控制不超过1.5-2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮气吹干至初始状态；(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸，在离心管中加入7-9mL水，用1mL流动相定容，供高效液相色谱测定即可。 | ||
| 搜索关键词： | 使用 色谱 荧光 测定 水产品 己烯 残留 方法 | ||
【主权项】：
一种使用液相色谱荧光法测定水产品中己烯雌酚残留量的方法，其特征在于：(1)称取10g绞碎的水产品样品于50mL塑料离心管中，加入乙酸乙酯15-25mL，均质25-30s，7000r/min离心5-15min，移取乙酸乙酯层于100mL梨形瓶中，残渣再加入10mL乙酸乙酯，重复提取一次，离心后合并乙酸乙酯层，于40-50℃旋转蒸发至含水量低于1-3％，用1-3mL正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶剂溶解残留物，搅拌5-8分钟；(2)用4-6ml正己烷、4-6mL乙酸乙酯活化SLH柱，将提取液加到SLH柱上，并控制流速不超过1.5-2.5mL/min；用1-3mL正己烷，1-3ml正己烷-乙酸乙酯(85+15)混合溶液淋洗SLH柱，用8-12mL正己烷-乙酸乙酯(80+20)混合溶液洗脱，流速控制不超过1.5-2.5mL/min，收集洗脱液，40-60℃水浴氮气吹干至初始状态；(3)在氮气吹干的离心管中加入0.5-1.5mL硫酸，漩涡混合0.3-0.7min，放置80-100min，在离心管中加入7-9mL水，漩涡混合0.3-0.7min，放置25-35min，加入4-6mL乙酸乙酯提取液，提取液40-60℃水浴氮气吹干至2-4％含水量，用1mL流动相定容，供高效液相色谱测定即可。
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