[发明专利]五倍子直接制备没食子酸丙酯新工艺有效

专利信息
申请号: 200910226621.0 申请日: 2009-12-10
公开(公告)号: CN101781216A 公开(公告)日: 2010-07-21
发明(设计)人: 汤先赤;陈学勇;汤赫;张全;银云峰 申请(专利权)人: 张家界奥威科技有限公司
主分类号: C07C69/84 分类号: C07C69/84;C07C67/08
代理公司: 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 代理人: 高红旺
地址: 427000 湖南省张家*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种五倍子直接制备没食子酸丙酯新工艺,以五倍子角倍或肚倍为原料,经正丙醇在室温下浸提、活性炭和精硅藻土吸附剂脱色,在酸性催化剂催化下与过饱和正丙醇通过化学反应得粗品,然后经精制干燥而成。本发明采用五倍子原料与正丙醇反应制备没食子酸丙酯,产品得率高、杂质少、产品食用药用安全性好,减少了酸碱活性炭等辅料消耗,大大降低了生产成本,避免了制备没食子酸过程中造成的高浓度污水排放,减轻工业废水处理压力,有利环境治理与保护。
搜索关键词: 五倍子 直接 制备 没食子酸丙酯 新工艺
【主权项】:
一种五倍子直接制备没食子酸丙酯新工艺,其特征在于,步骤包括:(1)粉粹:将五倍子原料分选除杂除铁,粉粹至30-50目备用。(2)浸提:将五倍子粉投入到提取罐,加入五倍子粉重量6-10倍的正丙醇,搅拌,在室温下浸泡提取4-6小时。(3)粗制:浸提料液过滤,滤液入反应罐,加入五倍子粉重量3-5%的活性炭和5-10%的精硅藻土吸附剂脱色,过滤除去吸附剂,滤液中加五倍子粉重量5-10%的酸性催化剂,70-90℃下反应3-5小时,降温到室温,过滤除杂质,滤液在120℃下减压蒸发,分段多元共沸回收正丙醇,浓缩物中加入5-10倍水,加热使其溶解后,降温到5-15℃结晶5-8小时,结晶离心过滤得没食子酸丙酯粗晶。(4)精制:没食子酸丙酯粗晶投入到反应罐,用8-12倍水,60-90℃溶解,溶液中加入混合溶液重量1-3%的活性炭,脱色、过滤,取滤液,冷却至5-15℃结晶5-8小时,离心过滤脱水,用纯净水充分洗涤物料,直至PH为6.0-7.0即可,脱水1小时停机取料。(5)干燥:没食子酸丙酯湿晶体转入真空干燥器干燥,得没食子酸丙酯产品。
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