[发明专利]一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法无效
申请号: | 200910228966.X | 申请日: | 2009-12-04 |
公开(公告)号: | CN101717395A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 徐凤波;张奉志;敖丽华;孔晓菲;金艳娟 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 颜济奎 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法,属于农用杀虫剂领域,具体涉及一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法。化合物II与III在有机溶剂中,温度为100℃-180℃条件下反应6-10小时制得目标化合物I。本发明的优点是:制备方法简单实用,效率高,各步产物的收率在85%以上;合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少,因而对设备腐蚀小、对环境污染小;由于原料价格便宜,使生产成本降低,经济性好,因此具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯虫苯 甲酰胺 农药 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氯虫苯甲酰胺农药的合成方法,合成步骤为:1)3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,即通式化合物IV的制备:以3-甲基-2-氨基苯甲酸甲酯为起始原料,以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂,以有机溶剂和水共同作为溶剂,将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化,反应半小时,分离有机相,干燥后制得3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯,通式为
2)通式化合物II的制备:3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯、甲胺的乙醇溶液和催化剂A加入烧瓶中,在温度为50~100℃的条件下,反应6小时,降至常温常压后分离溶剂,将得到的晶体用二氯甲烷溶解,然后加入活性碳,在70~80℃条件下搅拌1小时,抽滤旋干后即可制得产品化合物II,通式为
催化剂A的通式为
3)氯虫苯甲酰胺化合物的制备:II与III在有机溶剂中,温度为100℃-180℃条件下反应6-10小时制得氯虫苯甲酰胺化合物I,通式为
化合物III的通式为![]()
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