[发明专利]一种聚丙烯成核剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种有机磷酸盐聚丙烯成核剂的制备方法。包括磷酸化反应、水解反应和成盐反应步骤，在成盐反应中仅采用水做溶剂，同时加入适量的分散剂和表面活性剂，使反应形成均匀的分散体系，解决采用大量丙酮产生的成本高、回收困难的问题，不仅使得操作容易，而且能够降低成本，反应收率高，操作安全，不燃烧，利于环保。

主权项

1.一种聚丙烯成核剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步，磷酸化反应：原料取代芳基酚的结构如(I)式或(II)式所示：其中R₁代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢原子或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；溶剂为下列中的至少一种：苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷、溴乙烷和1，2-二溴乙烷；磷酸化剂为下列中的至少一种：三氯化磷和三氯氧磷；先将所述的取代芳基酚原料和三乙胺，加入所述的溶剂中，搅拌至溶解，所得溶液中取代芳基酚的质量浓度为10％～60％；然后在上述所得溶液中加入所述的磷酸化剂，按摩尔比：取代芳基酚∶磷酸化剂＝1∶1～2.5，三乙胺的加入量按摩尔比为，磷酸化剂∶三乙胺＝1∶1～3；反应温度为-25℃至所述溶剂的沸点，反应1～36小时；生成取代二芳基有机磷酸酰氯；第二步，水解取代二芳基有机磷酸酰氯，得到取代二芳基有机磷酸酯；第三步，成盐反应：将所述的取代二芳基有机磷酸酯，加入水中，取代二芳基有机磷酸酯∶水＝1∶1～50；再加入分散剂和表面活性剂，所述的分散剂为下列中的至少一种：聚丙烯酰胺、聚乙稀醇、聚醋酸乙烯酯、磷酸淀粉酯、羧甲基淀粉醚、羧甲基纤维素、甲基纤维素和羟乙基纤维素；取代二芳基有机磷酸酯∶分散剂＝1∶0.05～0.5；所述的表面活性剂为下列中的至少一种：十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、C18醇聚氧乙烯醚、丙二醇聚氧乙烯醚、丙三醇聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚；取代二芳基有机磷酸酯∶表面活性剂＝1∶0.0005～0.5再将成盐剂的水溶液加入；所述的成盐剂为下列中的至少一种：氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化钡和氢氧化铜；所述成盐剂的水溶液质量浓度：10％～60％；取代二芳基有机磷酸酯∶成盐剂的水溶液＝1∶0.01～100；在pH＝7～13，温度16℃～100℃条件下进行反应，反应时间：0.5～10小时；所得产物经过过滤、水洗至中性、干燥；得到结构通式如(III)或(IV)式的取代二芳基有机磷酸金属盐：其中：R₁代表氢或C₁～C₆的烷基，R₂代表氢或C₁～C₆的烷基，R₁与R₂相同或不相同；M代表下列金属之一：钾、钠、锂、钙、镁、铝、锌、钡、铜；通过上述三步，得到的取代二芳基有机磷酸金属盐，即为聚丙烯成核剂产品。