[发明专利]一种药物组合物及其制剂的检测方法

摘要

本发明公开了中药安脑丸及其配方原料制成的制剂的检测方法。本发明检测方法包括鉴别和/或含量测定方法，其中鉴别方法为胆酸、猪去氧胆酸的鉴别、黄连的鉴别、栀子苷的鉴别和黄芩苷的鉴别中的一种或几种，含量测定方法为栀子苷、黄芩苷、黄连、薄荷脑和冰片含量测定方法中的一种或几种。本发明所述检测方法均表现良好的线性关系、精密度、稳定性、重现性和回收率，对于严格控制安脑丸及其制剂的质量具有重要意义。

主权项

一种药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：A.栀子苷的含量测定：照高效液相色谱法(附录VI D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水为10‑15∶85‑90或正丁醇‑甲醇‑‑水‑磷酸为10‑15∶30‑50∶30‑40∶0.3‑0.5或正丁醇‑水‑磷酸为50‑‑70∶30‑40∶0.3‑0.5作为流动相；检测波长为238nm；理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含20‑40μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6‑1/2，置100ml量瓶中，加入20‑60％乙醇或丙酮‑20‑60％乙醇为1∶1的混合液80‑90ml，加2‑3％盐酸调PH2‑3，超声提取10‑15分钟，滤过；滤液置100ml量瓶中，加氢氧化钠调PH＝7，滤过，滤液加乙醇至刻度，摇匀，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；每日用制剂量含栀子苷(C17H24O10)0.6‑6mg或不得少于3.6mg；B.黄芩苷的含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‑水为10‑15∶85‑90或正丁醇‑甲醇‑‑水‑磷酸为10‑15∶30‑50∶30‑40∶0.3‑0.5或正丁醇‑水‑磷酸为50‑‑70∶30‑40∶0.3‑0.5或甲醇‑水‑磷酸＝40‑50∶50‑60∶0.1‑0.3作为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含40‑80μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6‑1/2，置100ml量瓶中，加入80‑90％乙醇80‑90ml，调PH＝7，超声提取10‑15分钟，滤过；滤液置100ml量瓶中，加2‑3％盐酸3‑5ml，搅匀，再加入氢氧化钠调PH＝7，静置20‑30分钟，滤过；滤液加80‑90％乙醇至刻度，摇匀，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，净黄芩、酒黄芩含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0％；本发明每日用制剂量含黄芩苷不得少于0.6‑6mg或不得少于3.6mg；C.黄连的含量测定：供试品溶液的制备：取本发明制剂日用制剂量的1/6‑1/2，置100ml量瓶中，加入1‑3％盐酸60‑80ml，超声提取10‑15分钟，滤过；滤液加1‑2％盐酸乙醇溶液(即：1‑2ml盐酸与100ml乙醇的混合液)至刻度，于40‑50℃下水浴中加热10‑20分钟，滤过；滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.02‑0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯‑醋酸乙酯‑异丙醇‑甲醇‑水为5‑7∶1‑3∶1‑2∶1‑2∶1或正丁醇‑冰乙酸‑甲醇‑水为5‑7∶0.8‑1∶1‑1.5∶0.5‑1.5为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，展开8‑15厘米，取出，挥干，照薄层色谱法(附录VIB薄层扫描法)进行荧光扫描，波长λ＝356‑366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得；每日用制剂量含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于0.8mg‑8mg或不得少于3.2mg；其中，该药物组合物的原料药组成为：人工牛黄0.5‑2重量份    猪胆粉7‑20重量份     黄连5‑15重量份黄芩5‑15重量份         珍珠1‑5重量份        栀子5‑15重量份郁金5‑15重量份         赭石2‑6重量份        雄黄3‑9重量份朱砂2‑6重量份          薄荷脑0.5‑2重量份    石膏5‑12重量份冰片0.5‑4重量份        水牛角浓缩粉7‑20重量份珍珠母2‑8重量份；该药物组合物的制备方法为：取上述原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床接受的剂型，包括但不限于散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、分散片、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、软胶囊剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。