[发明专利]苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法无效
| 申请号： | 200910244895.2 | 申请日： | 2009-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN101735162A | 公开（公告）日： | 2010-06-16 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;白振锋;陈伟;裴江;邹阳 | 申请（专利权）人： | 天津炜杰凯华科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07D403/06 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法。该制备方法是使用钯碳和水合肼将1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑还原而得到1-(4-胺基苯基)甲基1，2，4-三唑，该产物是用于制备苯甲酸利扎曲坦的重要中间体。本制备方法具有操作安全简便、易纯化、产品的纯度和收率高、杂质含量低，并且对设备的要求较低等优点。另外，由中间体合成的苯甲酸利扎曲坦的纯度可达到99.5％以上，单一杂质的含量小于0.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸 利扎曲坦 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法，其特征在于：所述的苯甲酸利扎曲坦中间体的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：1)在冰浴或室温条件下，将5％或者10％的钯碳和水合肼按比例混合成混合液；2)在上述混合液中加入有助于1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑溶解在其中有机溶剂；3)然后在上述混合液中按比例加入1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑；4)在回流条件下使1-(4-硝基苯基)甲基-1，2，4-三唑和水合肼进行反应，直至TLC检测结果表明原料消失；5)反应结束后，在室温条件下用硅藻土过滤以除去钯碳；6)之后将滤液旋干而得到1-(4-胺基苯基)甲基-1，2，4-三唑粗品；7)最后用有机溶剂对上述粗品进行重结晶，得到纯度大于90％的1-(4-胺基苯基)甲基-1，2，4-三唑。
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