[发明专利]一种浓硫酸催化合成双酚芴方法

摘要

一种浓硫酸催化合成双酚芴方法，其采用浓硫酸作催化剂，β-巯基丙酸为助催化剂，苯酚作反应物和溶剂，在温和条件下与芴酮反应完全后，加入一种有机极性溶剂及水，使未反应完全的苯酚及产物与浓硫酸分层；去除水相后，将得到的有机相经碱性溶液和软化水逐级洗涤，控制条件，分别减压蒸馏出有机极性溶剂和苯酚，后降温，再加入重结晶溶剂进行重结晶，既得到纯度为99.0％以上的双酚芴白色固体。该方法反应温度低、时间短、产率高至90％以上，产品纯度高至99.0％，除此，反应所用的催化剂浓硫酸和助催化剂β-巯基丙酸成本低，并且浓硫酸用量少，苯酚易回收再利用，回收率达到80％，环境污染小，适于工业化生产。

主权项

一种浓硫酸催化合成双酚芴方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)将苯酚和9-芴酮按质量比2∶1～6∶1加入到反应器中，加热搅拌直到芴酮溶解，得到由苯酚和9-芴酮组成的混合溶液；(2)将β-巯基丙酸按其体积与总反应物重量的比例为1∶1000～2.5∶1000加入到步骤(1)得到的混合溶液中，搅拌混合均匀；(3)将浓硫酸按其与总反应物的重量比为2∶100～6∶100缓慢加入到步骤(2)得到的反应液中，并在加入浓硫酸的同时搅拌，然后在温度为30℃～70℃的条件下，反应3～8小时；(4)向步骤(3)反应后的反应液中加入有机极性溶剂，有机极性溶剂的体积与反应液重量的比例为0.5∶1～1.2∶1，然后再向反应液加水，水与反应液的重量比为0.6∶10～2∶10，静置分层，分为有机相和水相；(5)向步骤(4)得到的有机相中加入重量百分浓度为5％～10％的碱性化合物的水溶液，所述碱性化合物的水溶液的体积与步骤(4)的反应液重量的比例为2∶100～10∶100，然后在温度为45℃～55℃的条件下，搅拌5～10分钟，静置分层，后将分离得到的有机相用软化水水洗2～3次，所述软化水与反应液的重量比为2∶100～8∶100；(6)将步骤(5)得到的有机相先在温度不高于90℃，压力不高于0.07兆帕的条件下减压蒸馏出有机溶剂，然后在温度为105℃～130℃，压力不高于0.09兆帕的条件下，减压蒸馏出苯酚，蒸馏完毕后，降温，然后加入重结晶溶剂，所述重结晶溶剂的体积与总反应物重量的比例为0.8∶1～1.5∶1，后升温至60℃～70℃，再逐渐降温至5℃～10℃，将析出的白色结晶物抽滤、干燥既得到双酚芴；上述步骤(1)-(6)中，所述的体积与重量的比例单位均为升/千克。