[发明专利]利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法无效
申请号: | 200910305241.6 | 申请日: | 2009-08-05 |
公开(公告)号: | CN101987820A | 公开(公告)日: | 2011-03-23 |
发明(设计)人: | 张序红 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/83 | 分类号: | C07C69/83;C07C67/10 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其步骤为:(1)、成盐:将苯酐与40%氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌,加热至100-110℃,回流1小时,冷却,过滤得到邻苯二甲酸钠;(2)、酯化:向反应釜中加入邻苯二甲酸钠、溶剂二甲苯、催化剂以及阻聚剂加热升温至45-60℃,滴加氯丙烯,继续保持此温度反应1小时后,冷却、过滤得到混合液;(3)、中和、水洗;(4)、蒸馏:将有机层减压蒸馏,真空度控制在4-6mmHg,获取160-170℃的馏份,即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。本发明耐热性能好、透明度高、迁移性小、塑化效率高、是一种耐老化性能强的利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法。 | ||
搜索关键词: | 利用 二甲苯 溶剂 制备 邻苯二 甲酸 二烯丙酯 方法 | ||
【主权项】:
一种利用二甲苯为溶剂制备邻苯二甲酸二烯丙酯的方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:(1)、成盐:将苯酐与40%氢氧化钠溶液加入反应釜搅拌,加热至100‑110℃,回流1小时,冷却,过滤得到邻苯二甲酸钠;(2)、酯化:向反应釜中加入邻苯二甲酸钠、二甲苯、催化剂以及阻聚剂加热升温至45‑60℃,滴加氯丙烯,在4‑5小时加完,继续保持此温度反应1小时后,冷却、过滤得到混合液;(3)、中和、水洗:将混合液用5%碳酸钠溶液洗涤三次,使PH=8.3‑8.7,再用清水洗涤混合液两次后静置,分出上面有机层;(4)、蒸馏:将有机层减压蒸馏,真空度控制在4‑6mmHg,获取160‑170℃的馏份,即为邻苯二甲酸二烯丙酯成品。
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