[发明专利]一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法

摘要

本发明公开了一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，包含以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿破碎，用盐酸浸出钛铁矿，过滤得滤渣和滤液。2)制备钛酸锂前驱体：将步骤1)所得滤渣用盐酸洗涤，然后置于碱的溶液中，蒸煮，冷却后过滤；再将所得滤渣置于盐酸中，蒸煮，冷却后过滤、洗涤、烘干、煅烧，即得钛酸锂前驱体。3)制备磷酸铁锂前驱体：以步骤1)中所得滤液为原料，先加入铁粉将三价铁还原，然后稀释，加入配位剂和沉淀剂，控制体系的pH值，在30～80℃下反应，陈化，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干即得磷酸铁锂前驱体。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低，对钛铁矿进行了综合和充分的利用。

主权项

一种综合利用钛铁矿制备钛酸锂和磷酸铁锂前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钛铁分离：将钛铁矿破碎至粒度为5微米以下，用质量浓度15～35％的盐酸在常压下浸出钛铁矿，盐酸与钛铁矿的质量比为0.9～1.8，浸出温度为80～120℃，浸出完成后将浆料冷却至室温，过滤得滤渣和滤液；2)制备钛酸锂前驱体：将步骤1)中所得滤渣用质量浓度为2-10％的盐酸洗涤，然后置于浓度为20～250g/L的碱的溶液中，在80～150℃下蒸煮0.5～5小时，冷却至室温，第二次过滤；将第二次过滤所得的滤渣置于质量浓度为5～30％的盐酸中，在80～120℃下蒸煮10分钟～4小时，冷却至室温，第三次过滤，将第三次过滤所得的滤渣用去离子水洗涤后烘干，然后在400～950℃煅烧0.5～6小时即得钛酸锂前驱体二氧化钛；3)制备磷酸铁锂前驱体以步骤1)中所得滤液为原料，向其中加入铁粉，铁粉的加入量为所述滤液中三价铁的摩尔量的0.5～2倍，反应10分钟～2小时，然后用去离子水将溶液稀释至铁的摩尔浓度为0.1～2mol/L，在搅拌条件下向溶液中加入配位剂和沉淀剂，其中配位剂的加入量为铁的摩尔量的1～20％，沉淀剂的加入量为铁的摩尔量的0.9～1.5倍，用碱或酸的水溶液控制体系的pH＝0.5～5.0，在30～80℃下反应10分钟～5小时后停止搅拌，陈化0～24小时，将所得沉淀过滤、洗涤，在50～150℃下烘干即得磷酸铁锂前驱体--二水草酸亚铁。