[发明专利]一种从巴戟天药材中提取分离水晶兰苷单体的方法

摘要

本发明公开了一种从巴戟天药材中提取分离水晶兰苷单体的方法，包括乙醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、正丁醇萃取、过滤进一步除杂、通过制备型高效液相色谱分离水晶兰苷单体、大孔树脂富集、干燥制得水晶兰苷单体产品等步骤。该方法操作简便，分离效率高，工艺稳定，成本低廉，可实现大量水晶兰苷单体的高纯度分离制备，得到的水晶兰苷单体纯度高，可达到98％以上。

主权项

一种从巴戟天药材中提取分离水晶兰苷单体的方法，包括下述主要步骤：A、乙醇溶液提取：将巴戟天药材切成2-5mm的段，装入提取容器中，加入5-8倍量体积百分比为50％-85％的乙醇溶液，于35℃-55℃水浴加热提取2-4次，每次1-2h，过滤，弃去药渣，收集过滤液于35℃-50℃水浴减压浓缩至无醇味，得提取浓缩液，进行下述步骤B；B、乙酸乙酯萃取：向步骤A所得的提取浓缩液中加入体积比0.7-1.5倍量的乙酸乙酯，萃取2-4次，静置分层，收集下层水相，进行下述步骤C；C、正丁醇萃取：向步骤B所得的萃取后下层水相中，加入体积比2-4倍量的正丁醇萃取3-6次，弃去水相，合并正丁醇相，将正丁醇相于50℃-65℃水浴减压浓缩至干，得到的干品为水晶兰苷半成品，进行下述步骤D；D、过滤进一步除杂：将步骤C所得的除杂富集后的水晶兰苷半成品用≤30％的甲醇作为溶剂溶解，溶剂用量按固体物重量∶溶剂体积＝1g∶(4-8)ml计算，溶解后的溶液用孔径0.22um-0.45um的水系膜过滤，得澄清透明滤液，再进行下述步骤E；E、通过制备型高效液相色谱分离水晶兰苷单体：采用填料为C18的色谱柱，流动相组成为：体积分数5％-20％的甲醇水溶液(其中还含有体积分数为0.1％-0.3％的磷酸)，检测波长为233nm，取步骤D所得的澄清透明滤液进样，进行水晶兰苷单体的制备分离，紫外检测器在线监测，针对性收集水晶兰苷单体的制备馏分溶液，得水晶兰苷单体溶液，进行下述步骤F；F、大孔树脂富集：将步骤E所得的水晶兰苷单体溶液，于40℃-55℃水浴减压浓缩至无醇，水溶液用环烯醚萜苷专用大孔吸附树脂富集，用2.5-5倍柱体积的80％-95％乙醇解吸附，收集该乙醇解吸附液，进行下述步骤G；G、干燥制得水晶兰苷单体产品：取步骤F所得的乙醇解吸附液，于40℃-55℃水浴减压浓缩至干，再将固体物于40℃-50℃与另器盛放的五氧化二磷共存，真空干燥至恒重，收集干品，即得所述的水晶兰苷单体产品。