[发明专利]一种测定白酒中挥发性成分的方法

摘要

一种测定白酒中挥发性成分的方法，属于白酒风味分析技术领域。本发明采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)与气相色谱-质谱联用技术，对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析。本发明建立的方法能够快速检测白酒中的挥发性成分，并能对这些挥发性成分进行定性定量。搅拌棒吸附萃取技术无需有机溶剂，在常温范围内就能完成，避免了分析过程中产生新的化合物，能有效富集挥发性成分；质谱检测技术能快速准确地鉴定出挥发性成分，提高了本方法的准确性。本发明为进一步系统研究白酒中微量成分，对提高白酒品质有重要意义。

主权项

一种测定白酒中挥发性成分的方法，其特征是先用去离子水将待测酒样稀释到最终酒精含量为5％-20％vol，然后用搅拌棒吸附萃取技术富集挥发性成分，再进入气相色谱-质谱联用仪对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析；(1)搅拌棒吸附萃取：吸取11mL酒精含量为5％-20％vol的酒样，加入10μL内标溶液，置于22mL样品瓶中，再加入3g氯化钠，放入搅拌棒，旋紧盖子，在室温下搅拌棒以1000rpm搅拌萃取60-90min；所用内标溶液为丙酸辛酯和薄荷醇的混标溶液，配置在无水乙醇中，浓度分别为丙酸辛酯205mg/L和薄荷醇83mg/L；(2)气相色谱-质谱检测器联用测定：萃取结束后取出搅拌棒，用超纯水冲洗后再用滤纸吸干水分，将搅拌棒转移到热脱附装置中解吸附；样品通过长60m，直径0.25mm，膜厚0.25μm，Agilent的DB-FFAP毛细管柱进行分离，程序升温条件：柱温50℃保持2min，以2℃/min升高至210℃，保持1min，再以10℃/min升至230℃，保持15min；以氦气为载气，流速为24mL/min；分离后的样品用Agilent 5975MSD质谱鉴定，质谱条件：EI电离源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；扫描范围：35amu-550amu；(3)挥发性成分的定性分析：通过未知成分的质谱计算得出保留指数，与白酒中含有的常规成分的标准品的保留指数进行比对，以此定性确认检测出的挥发性成分；(4)对已确认的挥发性成分进行定量分析：每种待测物质分别对应于内标作标准曲线，经过GC-MS检测后利用待测物质和内标的相对峰面积比代入相对应的标准曲线方程计算出待测物质的含量；每种待测物质的峰面积采用选择离子方法积分，即SIM。