[发明专利]固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法有效
申请号: | 201010018213.9 | 申请日: | 2010-01-19 |
公开(公告)号: | CN101774988A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 单玉华;张元元;王桂敏;蒋志国;汪友谊;李明时 | 申请(专利权)人: | 江苏工业学院 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 213016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,按照下述步骤进行:(1)将2-KLG、低碳醇及固体酸碱双功能催化剂加入到惰性溶剂中,2-KLG与低碳醇的摩尔比为1∶3~7,搅拌、升温反应;第一阶段在55~85℃反应1.5~3.5h;第二阶段在45~100℃反应2.5~8.5h;其中所述的低碳醇为1~8个碳原子的醇,所述的惰性溶剂为卤代烃、醚类、或芳香烃;催化剂用量为2-KLG重量的5%~25%;(2)控温搅拌一定时间后结束反应,减压蒸出反应体系中的低碳醇和水;将反应混合物冷却至室温后进行过滤,得棕色固体混合物;(3)所得固体混合物用去离子水溶解打浆、抽滤。滤液为VC溶液,加入活性炭脱色、减压浓缩、冷冻结晶、过滤及真空干燥得到精制得到VC成品。本发明简化了操作步骤、减少生产过程废水排放。 | ||
搜索关键词: | 固相双 功能 催化剂 催化 合成 维生素 方法 | ||
【主权项】:
固相双功能催化剂催化合成维生素C的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)将2-KLG、低碳醇及固体酸碱双功能催化剂加入到惰性溶剂中,其中2-KLG与低碳醇的摩尔比为1∶3~7,搅拌、升温反应;其中反应分两段控温进行,第一阶段在55~85℃下反应1.5~3.5h;第二阶段在45~100℃下反应2.5~8.5h;其中所述的低碳醇为1~8个碳原子的醇,其中所述的惰性溶剂为卤代烃、醚类、或芳香烃;催化剂用量为2-KLG重量的5%~25%;(2)控温搅拌一定时间后结束反应,减压蒸出反应体系中的低碳醇和水;将反应混合物冷却至室温后进行过滤,得棕色固体混合物;(3)所得固体混合物用去离子水溶解打浆、抽滤;滤渣主要为催化剂,经水洗和溶剂洗涤后得到可以循环使用的催化剂;滤液为VC溶液,加入活性炭脱色、减压浓缩、冷冻结晶、过滤及真空干燥得到精制得到VC成品;(4)过滤回收的催化剂应先用水洗,再用高极性有机溶剂洗、干燥后重新投入使用;其中所述的高极性有机溶剂是碳数为1~5的醇类、碳数为1~6的卤代烷烃、碳数为6~10的芳烃类、碳数为2~10的醚类、碳数为1~7的硝基化合物、二甲基亚砜及二甲基甲酰胺。
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