[发明专利]一种尿石通丸的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗尿路结石药物“尿石通丸”的质量控制方法。本方法：采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，用广金草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分；采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分；采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝成分；采用高效液相色谱法，测定尿石通丸中枳实的橙皮苷(C28H34O15)百分重量不得少于0.625％；本发明的质量控制方法，更能有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。

主权项

一种尿石通丸的质量控制方法，其特征在于：(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分，其操作及条件：取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备 吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及条件为：a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备 取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于0.625％，其操作及条件为：a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。