[发明专利]癫痫宁片的质量检测方法

摘要

本发明涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十四册中癫痫宁片(WS3-B-2823-97)的质量检测方法。本发明的癫痫宁片的质量检测方法提高了癫痫宁片的质量控制标准，建立了制剂中“挥发性醚浸出物”的测定方法，删除专属性差的理化反应鉴别方法，改进了马蹄香的薄层色谱鉴别方法，使其方法更准确，增加了其中钩藤，石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

主权项

一种癫痫宁片的质量检测方法，癫痫宁片的药物配方由马蹄香500g，石菖蒲500g，钩藤200g，牵牛子200g，千金子15g，甘松200g，薄荷脑0.3g组成，制成1000片；其特征在于该药物的质量检测方法为：1)取癫痫宁片，置显微镜下观察：淀粉粒类圆形，脐点一字形、十字形或点状；薄壁细胞碎片含黄棕色内容物与油滴；导管为孔纹、网纹及螺纹，木栓细胞多角形；2)马蹄香的薄层色谱鉴别方法：取癫痫宁片10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷20-40ml，振摇片刻，浸泡20-40分钟，超声处理15-30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取马蹄香对照药材1g，加三氯甲烷10-30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一丙酮按体积配比6-14∶0.5-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％(g/ml)香草醛硫酸溶液，放置片刻，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；3)钩藤的薄层色谱定性鉴别方法：取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加水和浓氨溶液各2-5ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷20-40ml，摇匀，放置10-20分钟，加热回流0.5-1.5小时，放冷，滤过，残渣再加三氯甲烷10-20ml，加热回流10-20分钟，放冷，滤过，滤液合并，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取钩藤对照药材2g，加水和浓氨溶液各1-2ml，摇匀，密塞放置使润湿透，加三氯甲烷15-25ml，加热回流1.5-2.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15～20μl，对照药材溶液15μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮-二乙胺按体积配比4-6∶4-6∶1.5-2.5∶0.4-0.6为展开剂，上行展开12cm，取出，晾干，于60℃烘烤10分钟，放冷，置碘蒸气中熏2分钟，取出，放置挥碘，至背景浅淡，再喷以改良碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；4)石菖蒲的薄层色谱定性鉴别方法：取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，加石油醚20-40ml冷浸1小时，不时振摇，再超声处理10-20分钟，倾取石油醚液，滤过，滤液加4％(g/ml)氢氧化钠溶液10-15ml洗涤，分取石油醚液，加无水硫酸钠1-2g脱水，低温蒸至近干，放冷，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一以含1％(g/ml)氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯按体积配比4-6∶1.5-2.5∶0.8-1.2为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；5)挥发性醚浸出物的测定方法：取癫痫宁片15片，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，照浸出物测定法项下的挥发性醚浸出物测定法测定，用乙醚作溶剂，计算，即得；癫痫宁片含挥发性醚浸出物不得少于0.25％；以上所用单位“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶质若干克。