[发明专利]1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法，具有以下步骤：将3,2',6'-三-N-乙酰基庆大霉素C1a与六甲基二硅胺烷在三氯甲烷溶剂中，在浓硫酸的催化作用下反应生成3,2',6'-三-N-乙酰基-5,2”,4”-三（三甲基硅基）庆大霉素C1a。将3,2',6'-三-N-乙酰基-5,2”,4”-三（三甲基硅基）庆大霉素C1a与乙醛在二氯甲烷溶剂中在8℃～12℃的温度下进行N-烷基化反应，接着再与硼氢化钾进行还原反应，然后再用NaOH溶液水解得到1-N-乙基庆大霉素C1a的水解液。对水解液进行后处理得到1-N-乙基庆大霉素C1a成品。本发明的方法收率较高。

主权项

一种1 N 乙基庆大霉素C1a的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将3,2',6' 三 N 乙酰基庆大霉素C1a与六甲基二硅胺烷在三氯甲烷溶剂中，在浓硫酸的催化作用下加热至回流而发生生成3,2',6' 三 N 乙酰基 5,2”,4” 三（三甲基硅基）庆大霉素C1a的硅烷化反应，直至反应完全；②将步骤①得到的3,2',6' 三 N 乙酰基 5,2”,4” 三（三甲基硅基）庆大霉素C1a与乙醛在二氯甲烷溶剂中在8℃～12℃的温度下进行生成3,2',6' 三 N 乙酰基 5,2”,4” 三（三甲基硅基）乙亚胺庆大霉素C1a的N 烷基化反应；接着再与硼氢化钾发生生成3,2',6' 三 N 乙酰基 5,2”,4” 三（三甲基硅基） 1 N 乙基庆大霉素C1a的还原反应，直至反应完全；③用NaOH溶液水解步骤②得到的3,2',6' 三 N 乙酰基 5,2”,4” 三（三甲基硅基） 1 N 乙基庆大霉素C1a得到1 N 乙基庆大霉素C1a的水解液；④对步骤③得到的1 N 乙基庆大霉素C1a水解液进行后处理得到1 N 乙基庆大霉素C1a成品。