[发明专利]哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010137394.7 申请日: 2010-03-31
公开(公告)号: CN101811068A 公开(公告)日: 2010-08-25
发明(设计)人: 杨旭石;李和兴;张昉;朱凤霞;郭成 申请(专利权)人: 上海师范大学
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;C07C253/30;C07C255/41
代理公司: 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人: 张美娟
地址: 200234 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法,具体为在碱性条件下,通过苯酚、甲醛、哌嗪功能化甲醛共聚,随后采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)的方法热聚制得哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂非均相催化剂(Piperazidine-MPs),并且涉及到其在水介质中Knoevenagel缩合反应的应用。在水介质中的Knoevenagel缩合反应中,由EISA法制备的Piperazidine-MPs具有与均相催化剂相近的催化活性。
搜索关键词: 功能 有序 酚醛树脂 固体 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种哌嗪功能化有序介孔酚醛树脂固体碱催化剂的制备方法,其特征在于:其步骤为:1)在308-318K下,将2.4g苯酚(Phenol)、0.52g 20%的氢氧化钠水溶液和0.027-0.082ml哌嗪功能化甲醛Formylpiperazine,37%的甲醛溶液搅拌混匀,然后在340-350K温度下反应0.1-1h,得到带有Piperazidine官能团的酚醛树脂(Piperazi dine-MPs)预聚体,随后将其配成质量比为20%的乙醇溶液;2)在步骤1得到的产物中加入0.90-1.10g的三嵌段共聚物PluronicF127(EO106PO70EO106,Mw=12600,Aldrich)的乙醇溶液,在室温下静置5-8h后,在373-383K温度下进一步固化、48w%H2SO4萃取,得到的深棕色固体用饱和碳酸钠水溶液进行洗涤,随后用大量去离子水和酒精洗涤,直到洗液呈中性、检测不到碳酸根离子的存在后将样品真空干燥,最终得到带有Piperazidine官能团的有序介孔酚醛树脂材料(Piperazidine-MPs)。
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