[发明专利]从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98%天然阿魏酸的工艺

摘要

本发明公开了一种从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98％的天然阿魏酸的工艺，其特征是：它以米糠油加工过程所产生的废弃物为原料，经乙醇洗涤→皂化及过滤→酸化及过滤→乙醇溶解及过滤→离子交换树脂精制→脱色→浓缩→抽滤→真空干燥制得天然阿魏酸含量≥98％的白色粉末产品。本发明的优点是：原料易得，还可废物利用，可以变废为宝；工艺简单，可靠；产品纯度高，达98％以上；可进行工业化生产。

主权项

从米糠油加工的废弃物中分离提取含量≥98％的天然阿魏酸的工艺，其特征是：分离提取工艺包括如下步骤：(1)乙醇洗涤：取米糠油的加工废弃物，投入带加热的搅拌罐中，加入浓度为85-90％的乙醇洗涤，维持温度80-95℃，洗涤2次，第一次乙醇洗涤溶剂加入量为原料重量的2-3倍，搅拌洗涤60分钟，过滤；第二次加入量为原料重量的2倍，搅拌洗涤30分钟，过滤，乙醇不溶残渣继续留在搅拌罐中，送入皂化工序；合并2次乙醇洗涤液，回收乙醇，弃去析出残留物；(2)皂化及过滤：将上述乙醇不溶残渣于温度92-98℃进行2次皂化反应，第1次加入浓度15％的氢氧化钠，皂化7-8小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，残渣进行第2次皂化，加入浓度10％的氢氧化钠，皂化2-3小时，然后用80-200目不锈钢滤网自然过滤，合并2次皂化液，待冷却至室温后，再用150-200目不锈钢滤网自然过滤；(3)酸化及过滤：将过滤后的2次皂化合并液装入另一搅拌罐中，在不断搅拌下加入浓度为20-40％的稀硫酸，将PH值调节至4-6，瞬间析出大量淡黄色沉淀，再将此混悬液抽滤，得淡黄色滤饼，滤饼再用自来水洗涤2次，称重，得滤饼；(4)乙醇溶解及过滤：将淡黄色滤饼投入搅拌罐中，加入滤饼重量8倍量浓度为65-80％的乙醇溶解，过滤，得到醇溶滤液；(5)离子交换树脂精制：将醇溶滤液通过强碱性阴离子交换树脂，再用65-75％乙醇洗脱至洗脱液颜色变浅，树脂流出液及65-75％乙醇洗脱液送回收乙醇；然后用酸性乙醇解吸，收集解吸液至颜色变浅，再用1-2％氢氧化钠将解吸液PH调节至4-6。(6)脱色：将调节好PH的解吸液进行脱色，板框过滤；(7)浓缩：将脱色液真空减压浓缩至无醇味，控制温度50-60℃，真空度＞0.07MPa；(8)抽滤：浓缩后析出大量白色沉淀，即行抽滤，得滤饼，滤饼再用纯化水洗涤几次，直至无杂味而感觉到略酸味止；(9)真空干燥：将滤饼真空干燥即得到含量≥98％的天然阿魏酸产品。