[发明专利]一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法无效

专利信息
申请号: 201010172133.9 申请日: 2010-05-14
公开(公告)号: CN101851159A 公开(公告)日: 2010-10-06
发明(设计)人: 熊燕;张学强;周明;凌学戈;秦莉晓 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C69/145;C07C69/157;C07C69/14;C07C69/16;C07D307/42;C07B41/12
代理公司: 重庆大学专利中心 50201 代理人: 胡正顺
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,涉及醋酸醇酯的合成方法。本方法以各种醇为原料,以碳酸盐为催化剂,以醋酸乙酯为酯化试剂,经一步酯交换反应及浓缩、纯化而得成品。本发明具有方法简单,操作简便、节约能源,生产成本低廉,便于推广应用等特点;采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性醇酯产品。本发明方法可广泛应用于醋酸醇酯的工业化生产;采用本发明方法制备出的产品可广泛用作各种香型的食品香精,化妆品香精,香皂、洗衣粉和洗衣液的香精及染料和油墨的优良溶剂等,满足市场面广量大的需要。
搜索关键词: 一种 醋酸 交换 一步 合成 方法
【主权项】:
一种醋酸乙酯与醇酯交换一步合成醋酸醇酯的方法,其特征在于具体的方法步骤如下:(1)进行酯交换反应以醇为原料,用碳酸盐包括碳酸钾或碳酸铯碱金属类碳酸盐为催化剂,以醋酸乙酯为酯化试剂,并兼做溶剂,按照醇∶碳酸盐∶醋酸乙酯之比为1∶(0.01~3)∶(0.208~2.439)的比例,在反应器中先加入碳酸盐催化剂和醋酸乙酯溶剂,搅拌下,再加入醇,加毕,升温至85~205℃,持续搅拌进行酯交换2~26小时;所述的醇为脂肪链一级醇、脂肪环二级醇、芳香一级醇即苄醇、芳香二级醇即1-苯乙醇或二苯甲醇、烯丙醇类即肉桂醇、香叶醇中的一种;(2)进行产品浓缩、纯化第(1)步完成后,对第(1)步制备出的醋酸醇酯反应液,在空气中自然冷却,用二氯甲烷冲洗反应器的冷凝系统,洗涤液并入反应器中的反应液,然后通过旋转蒸发浓缩反应器中混合液,分别收集浓缩液和馏出液;对浓缩液经硅胶柱层析纯化,用洗脱液进行洗脱,对硅胶柱层析的流出液经旋转蒸发浓缩、抽干;所述的洗脱液为醋酸乙酯∶石油醚的体积比为1∶(70~100)的混合液。
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