[发明专利]一种1,2-HRC60衍生物的制备方法

摘要

本发明提供的一种1，2-HRC₆₀衍生物的制备方法，所述的1，2-HRC₆₀衍生物的结构式为：式中，R＝H、o-CH₃、m-CH₃、p-CH₃、m-Br或p-Br；本发明的方法制备1，2-HRC₆₀，以N，N-二甲基甲酰胺为反应介质，使C₆₀^2-与有机溴化物RBr进行反应，不用酸化，直接实现质子向C₆₀碳笼的转移，该方法环境友好，绿色环保，操作步骤简单。

主权项

1.一种2-HRC₆₀衍生物的制备方法，其特征在于，其步骤和条件如下：所述的1，2-HRC₆₀衍生物，其结构式为：式中，R＝H，o-CH₃，m-CH₃，p-CH₃，m-Br，或p-Br；其分子式如下：1，2-H(PhCH₂)C₆₀、1，2-H(o-CH₃PhCH₂)C₆₀、1，2-H(m-CH₃PhCH₂)C₆₀、1，2-H(p-CH₃PhCH₂)C₆₀、1，2-H(o-BrPhCH₂)C₆₀或1，2-H(p-BrPhCH₂)C₆₀；C₆₀与有机溴化物RBr摩尔比为1∶10～15；在惰性气氛氮气或氩气的保护下，向含有0.1M的高氯酸四丁基胺的N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入C₆₀，施加相对于饱和甘汞电极-1.10V的还原电位，进行控制电位本体电解，将C₆₀还原成C₆₀^2-，按摩尔配比加入有机溴化物RB，搅拌下反应2个小时，之后旋转蒸发除去溶剂，用甲醇清洗以除去高氯酸四丁基胺，过滤得到粗产物；粗产物在真空干燥箱中干燥，干燥的粗产物采用高效液相色谱，以甲苯作流动相，在Buckyprep柱上进行分离，得到纯的化合物1，2-HRC₆₀；所述的有机溴化物的R为PhCH₂、o-CH₃PhCH₂、m-CH₃PhCH₂、p-CH₃PhCH₂、m-BrPhCH₂或p-BrPhCH₂。