[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010190930.X 申请日: 2010-06-03
公开(公告)号: CN101863885A 公开(公告)日: 2010-10-20
发明(设计)人: 侯本晶;赵倩 申请(专利权)人: 南京金丹呈医药技术有限公司
主分类号: C07D451/10 分类号: C07D451/10
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 肖明芳
地址: 210012 江苏省南京市雨花西*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种噻托溴铵的制备方法,将东莨菪醇、双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾加入有机溶剂中,在惰性气氛、120~150℃条件下,加热回流1~4小时制备双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯;再将双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷加入有机溶剂中,在惰性气氛、室温条件下,搅拌反应15~25小时制备噻托溴铵。本发明的噻托溴铵的制备方法与现有技术相比,收率高,易操作,条件温和,环境污染小,成本较低,能够大规模生产。
搜索关键词: 一种 噻托溴铵 制备 方法
【主权项】:
一种噻托溴铵的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯的制备:将东莨菪醇、双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯和碳酸钾加入有机溶剂中,东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯的摩尔比为1∶1~1.5,碳酸钾的加入质量为东莨菪醇和双(2-噻酚基)乙醇酸甲酯总质量的1~10%,在惰性气氛、120~150℃条件下,加热回流1~4小时;反应结束后,冷却,过滤,滤液浓缩制得双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯;(2)噻托溴铵的制备:将双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷加入有机溶剂中,双(2-噻酚基)乙醇酸东莨菪酯与溴甲烷的摩尔比1∶5~10,在惰性气氛、室温条件下,搅拌反应15~25小时;反应结束后,去除溶剂,制得噻托溴铵。
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