[发明专利]高纯度固态烷基化二苯胺的制备方法无效
申请号: | 201010194418.2 | 申请日: | 2010-06-08 |
公开(公告)号: | CN102276480A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 付春;韦志强;孙阿沁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/68 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 高纯度固态烷基化二苯胺的制备方法,属于精细化工技术领域,涉及润滑油抗氧剂的制备方法。是在无水氯化铝催化剂存在下,在80~230℃和0.2-0.5MPa下,使烯烃与二苯胺反应,当反应物中二苯胺含量小于0.5%时,停止反应并收集产物,经过洗涤,中和,热水洗涤,采用极性溶剂进行重结晶,既得纯度97%以上固态烷基化二苯胺产品。本发明方法反应时间缩短了5个小时以上,解决了由于二异丁烯回流造成的反应过程中温度波动不稳的特点。产物为颜色很浅的灰色固态颗粒,方便运输和使用,安全性更高。 | ||
搜索关键词: | 纯度 固态 烷基化 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
高纯度固态烷基化二苯胺的制备方法,其特征是在无水氯化铝催化剂存在下,在反应温度为80~230℃,反应压力0.2‑0.5MPa下,C4~C14α‑烯烃与二苯胺反应,二苯胺与C4~C14α烯烃的摩尔比为1∶1~6,当反应物中二苯胺重量百分含量小于0.5%时,停止反应减压蒸馏除去过量的α‑烯烃并收集反应产物,产物先经强碱溶液洗涤,分离有机相,之后有机相中加入酸中和过量的碱液,热水洗涤后加入极性溶剂甲苯及甲醇等溶剂对产物进行重结晶,既得高纯度固态烷基化二苯胺产品。
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