[发明专利]一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法

摘要

一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法，步骤：I将芳香醛置于反应瓶，加丙酮搅拌溶解，于20-25℃滴加1N的氢氧化钠溶液室温反应，TLC检测反应终点，后以1N的盐酸调节pH＝5-6，滤后二氯甲烷萃取。若为固体即用乙醇或乙酸乙酯重结晶，为液体即用柱层析分离。II将苯丙烯酮置入反应瓶加无水甲苯或THF，搅拌溶解加金属钠或钠氢，冰浴下0～5℃滴加甲酸乙酯，滴毕保温2h，室温反应过夜后抽滤、干燥后备用。III将II所得置反应瓶，加入乙醇，搅拌下分批加入与II所得等量的乙氧基胺盐酸盐，室温反应TLC检测反应终点，后抽滤，滤饼以乙醇洗，滤液减压蒸除溶剂，余物若为固体则用石油醚重结晶，若为液体则用柱层析分离。

主权项

1.一些芳香共轭β-醛的席夫碱的制备方法，主要包括：1)本发明合成的化合物组分；2)合成路线；3)操作步骤；其特征在于：1)一种或多种通式如下的β-醛的席夫碱：R1＝1-6碳的烷基，烯基2)合成路线：3)操作步骤：A、苯丙烯酮的合成将20mmol芳香醛加入到反应瓶中，加入16mL丙酮，搅拌溶解后，于20-25℃滴加1N的氢氧化钠溶液20mL，滴毕，于室温下反应，TLC检测反应终点，其配比乙酸乙酯∶石油醚＝1∶2，反应完毕，以1N的盐酸调节pH＝5-6，抽滤，滤液以二氯甲烷萃取；若产品为固体，则采用乙醇或乙酸乙酯重结晶，若产品为液体，则采用柱层析分离；B、Claisen缩合将20mmol苯丙烯酮加入到反应瓶中，加入30mL无水甲苯或THF，搅拌溶解后加入30mmol金属钠或钠氢，于冰浴下0～5℃滴加40nmol甲酸乙酯，滴毕，保温2小时，于室温下反应过夜；反应完毕，抽滤，滤饼以二氯甲烷洗，干燥后直接用于下一步反应；C、乙氧基胺席夫碱的合成将B所得的烯醇式钠盐加入到反应瓶中，加入30mL乙醇，搅拌下分批加入与B所得等当量的乙氧基胺盐酸盐，于室温下反应，TLC检测反应终点，其配比乙酸乙酯∶石油醚＝1∶3，反应完毕后，抽滤，滤饼以乙醇洗，滤液减压蒸除溶剂，剩余物若为固体，则采用石油醚重结晶，剩余物若为液体，则采用柱层析分离。