[发明专利]制备1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法有效

专利信息
申请号: 201010197303.9 申请日: 2010-06-10
公开(公告)号: CN102276518A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 齐创宇;朱骤海;杜狄峥 申请(专利权)人: 上海秀新臣邦医药科技有限公司
主分类号: C07D213/50 分类号: C07D213/50
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。该方法以3-乙酰基吡啶为原料,与金试剂(Gold’s Reagent)经过一步反应,制得1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。本发明所述方法中的金试剂为固体,有商品销售,方便生产放大;后处理容易,产物的纯化精制非常简单,产率高。
搜索关键词: 制备 吡啶 二甲 氨基 丙烯 新方法
【主权项】:
1.一种制备甲磺酸伊马替尼中间体1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法:向醇钠的醇溶液中一次加入3-乙酰基吡啶,然后再加入金试剂,搅拌加热过夜,再冷至室温,减压除去溶剂,卤代烃溶解,饱和碳酸氢钠溶液洗后,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩干即得到1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。反应式如下:其中金试剂(Gold’s Reagent)的结构式是:
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